国防科技技术预先研究基金(41328030401)
- 作品数：2 被引量：3H指数：1
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- 一种对钯催化剂有害杂质的光谱鉴定
- 2007年
- 乙二醛和苄胺在甲酸的催化作用下,可以合成六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW),但是产物中含有的少量杂质会对HBIW氢解脱苄时使用的钯催化剂产生危害,致使氢解产率降低或失败。采用多次重结晶的方法提取了HBIW中的杂质,用常压制备色谱分离得到一种主要杂质晶体;应用FTIR,1H-NMR,ESI-MS,元素分析等方法分析鉴定了该杂质是N,N’-草酰二苄胺;按文献中的方法合成了N,N’-草酰二苄胺,用FTIR,1H-NMR,EI-MS进行了表征,其光谱分析图谱与分离杂质一致;在钯催化的HBIW氢解脱苄反应体系中,当加入其量的0.9%合成的N,N’-草酰二苄胺时钯催化剂将完全失效。
- 陈华雄陈树森胡凤霞李丽洁杨荣杰
- 关键词：六苄基六氮杂异伍兹烷氢解
- 四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷的硝解杂质与硝解机理被引量：3
- 2007年
- 研究四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷在浓硝酸和硝硫混酸介质中的硝解反应,两种介质体系中的主要硝解产物均为六硝基六氮杂异伍兹烷。采用柱色谱分离从两种硝解产物中得到了两种完全不同的杂质:前者为五硝基一乙酰基六氮杂异伍兹烷;后者为五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷。硝解产物中存在不同杂质说明,四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷在两种不同的硝解剂中发生的硝解反应遵循不同的硝解机理。
- 陈树森束庆海金韶华史彦山
- 关键词：有机化学六硝基六氮杂异伍兹烷
