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顶空气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量被引量：2: 2011年; 建立了顶空气相色谱-质谱测定玩具中10种有机物迁移量的方法。样品在30mL去离子水中迁移60min,得到的迁移液经95℃、90min静态顶空后,通过60mDB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在16.7～83.3μg/L之间,线性范围为0.0167～16.7mg/L,线性相关系数均大于0.9987。在3个浓度水平上对方法的回收率和精密度做了实验,测得各物质的回收率及相对标准偏差(n=6)分别在81.4%～98.5%及1.3%～6.5%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速,对环境污染小等特点,可用于玩具中有机物迁移量的检测。; 吕庆张庆康苏媛白桦王超; 关键词：玩具

塑料玩具中丙烯酰胺总量及迁移量的高效液相色谱检测法及确证被引量：2: 2011年; 建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC)。该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定了自制阳性样品中的残留丙烯酰胺的含量,最后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行确证。丙烯酰胺的回收率在97.49%～103.42%之间,相对标准偏差(RSD)为0.66%～4.24%,检出限为0.02mg/L。; 王烨马强白桦王超席海为刘茜; 关键词：丙烯酰胺塑料玩具高效液相色谱迁移量

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料被引量：40: 2010年; 建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。; 马强白桦王超张庆马微周新董益阳王宝麟; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱玩具致癌染料

气相色谱-质谱法测定玩具中的4种阻燃剂被引量：14: 2010年; 建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚、2,2′,3,3′,4,4′,6,6′-八溴联苯醚等4种阻燃剂的气相色谱-质谱分析方法。玩具样品以V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液为提取溶剂,超声提取30min,提取液以DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.10μm)分离后进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。4种阻燃剂的定量限为0.1mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内,4种阻燃剂的平均回收率为93.5%～97.3%,相对标准偏差在2.4%～4.1%之间。; 马强白桦王超张庆刘茜席海为王烨陈云利; 关键词：气相色谱-质谱玩具阻燃剂

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物被引量：27: 2010年; 建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140℃、45min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。; 吕庆张庆康苏媛白桦王超; 关键词：挥发性有机物玩具

固相萃取/气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量被引量：1: 2011年; 建立了玩具中10种有机物迁移量的固相萃取/气相色谱-质谱测定方法。样品在25 mL去离子水中迁移60 m in,得到的迁移液流经Chromabond Easy固相萃取柱,用乙酸乙酯洗脱5次,每次1 mL。洗脱液过滤膜后通过60 m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在0.01～0.1 mg/L之间,线性范围为0.05～100 mg/L,线性相关系数均>0.9988,在3个浓度水平上对方法的回收率和精密度做了试验,测得各物质的回收率及相对标准偏差(n=6)依次在81.0%～110.3%及1.7%～5.1%之间。该方法可以用于玩具中有机物迁移量的检测。; 吕庆张庆康苏媛白桦王超; 关键词：玩具

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量被引量：15: 2011年; 建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双（2-甲氧基乙基）醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法。不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2μm滤膜后用60 m DB-624色谱柱分离,质谱检测,外标法定量。在优化条件下,乙二醇单乙醚的线性范围为0.5~100 mg/L,苯乙烯、三甲苯和异佛尔酮的线性范围为0.05~100 mg/L,其余化合物的线性范围均为0.1~100 mg/L,各物质相关系数均不小于0.999 5。9种有机物的定量下限（LOQ）为0.1~1.0 mg/kg。在3个加标水平下,除三甲苯的回收率较低外,其余8种物质的平均回收率为70%~94%,方法的相对标准偏差（RSD）为2.8%~6.5%。该方法具有准确、操作简便等特点,可用于玩具中乙二醇单乙醚等9种有机物残留量的检测。; 吕庆张庆康苏媛白桦王超; 关键词：气相色谱-质谱法玩具

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质检公益性行业科研专项项目(200810953)