国家自然科学基金(20965005) 作品数:11 被引量:40 H指数:5 相关作者: 万益群 毛雪金 李娟 程丽华 郭岚 更多>> 相关机构: 南昌大学 江西省中医院 南昌广播电视大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 食品科学与技术国家重点实验室目标导向资助项目 江西省科技支撑计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 更多>>
气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡 被引量:3 2009年 建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5~10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%~119.9%,RSD为3.724%~14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。 李娟 万益群 申明月 秦峰关键词:三丁基锡 三苯基锡 水样 ICP-AES测定寿胎丸生药及煎煮液中的多种微量元素 被引量:6 2013年 采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定寿胎丸生药、单煎液、复煎液中多种微量元素,并考察了寿胎丸煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验结果表明,菟丝子、川断、桑寄生、阿胶等生药材经硝酸-双氧水体系消解,水煎液经硝酸-高氯酸体系消解,样品均可消解完全,满足ICP-AES检测的要求。相对标准偏差为0.01%—7.06%,加标回收率为80.7%—119.0%,方法能满足实际样品测试要求。寿胎丸煎煮液中含有K、Na、Ca、Mg、P、A1、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Sr、Cd、Ni、Pb等16种元素,As、Be、Li、V 4种元素未测出;其中K、Na、P、Mg、Mn、Co元素的溶出率相对较高。 夏建秋 万益群 付志红 柳英霞 郭岚关键词:电感耦合等离子体-原子发射光谱法 寿胎丸 煎煮液 微量元素 溶出率 液相色谱-串联质谱法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡 被引量:2 2013年 建立了液相色谱-串联质谱同时测定白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)的分析新方法。10mL酒样经氮吹浓缩至3mL,用甲醇定容到10mL,再经0.22"m有机滤膜过滤。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.1%甲酸溶液,流速为0.3mL/min,在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析。两组分在3min内完全分离,该方法在1~100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均优于0.9992,TBT和TPhT的检测限分别为0.0002ng/mL和0.003ng/mL。在5、20、50ng/mL三个添加水平下回收率在77.5%~92.3%之间,其相对标准偏差均小于10.08%。该方法灵敏度高、简便,准确可靠,可用于白酒中TBT和TPhT的同时测定,效果良好。 程丽华 毛雪金 万益群关键词:液相色谱-质谱联用 白酒 三丁基锡 三苯基锡 低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物 被引量:4 2013年 应用高压低温萃取技术对目标物进行萃取,采用NaBEt4衍生,结合气相色谱-质谱分析技术,研究建立了水样中多种有机锡化合物(二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡)同时检测的新方法。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃取,对水样的萃取方式,有机萃取溶剂种类以及水相和有机相的比例等参数进行了优化。在优化的实验条件下,二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡3种化合物在0.01-1.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.997 7,0.999 7和0.999 7,检测限分别为0.34,0.41和0.20μg·L-1。3个加标水平的平均回收率在74.1%-100.5%之间,相对标准偏差在4.7%-9.1%之间。该方法快速、简便、经济环保,适合于水样的分析检测。 马冰峰 马雅倩 万益群关键词:有机锡化合物 气相色谱-质谱 水样 液相色谱-串联质谱法测定紫菜中三种三取代有机锡化合物 被引量:8 2014年 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定紫菜中三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)的分析新方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液经氮吹至近干,并用甲醇和水混合溶液(7∶3,V/V)定容,经活性炭净化。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(55∶45,V/V),流速为0.3mL/min。在正离子模式下采用多重反应模式(MRM)进行监测。有机锡化合物在1-100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9902-0.9918之间,TMT、TPhT和TBT的检测限分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL和0.2ng/mL。在25、75ng/mL两个添加水平下回收率在72.3%-98.0%之间,其相对标准偏差均小于8.1%。该方法可用于紫菜中三种三取代有机锡化合物的同时测定。 毛雪金 程丽华 万益群关键词:紫菜 三丁基锡 三苯基锡 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中三丁基锡和三苯基锡 被引量:6 2012年 建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。紫菜样品用乙酸乙酯-正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭固相材料分散净化后,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定。TBT、TPhT均在4.0~20μg.L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 0,0.999 1,检测限分别为0.37,0.49μg.L-1。在3个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为96.8%~112.6%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。该方法快速、准确,可用于紫菜样品中TBT和TPhT的同时测定。 毛雪金 李娟 万益群关键词:三丁基锡 三苯基锡 超声波提取 分散固相萃取 超声波提取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定紫菜中三丁基锡和三苯基锡 被引量:8 2012年 建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的气相色谱法。样品以乙酸乙酯-正己烷(体积比为4∶1)超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经活性炭固相材料分散净化后,用响应面分析法对提取条件进行优化,最后采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定。研究结果表明,TBT、TPhT这两种有机锡化合物在0.1~10mg/L浓度范围内均线性良好,其相关系数分别为0.9989和0.9996;检测限分别为0.038和0.049mg/L。在三个不同添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率范围为80.3%~106.9%,相对标准偏差为5.1%~8.7%。该方法快速、准确,可应用于紫菜中TBT、TPhT的同时检测。 毛雪金 李娟 万益群关键词:三丁基锡 三苯基锡 超声波提取 分散固相萃取 超声波提取-气相色谱-质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡 被引量:4 2014年 建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的同时检测新方法。紫菜样品经过超声波辅助提取,采用四乙基硼酸钠对紫菜样品提取液中的有机锡化合物进行衍生后,经活性炭净化,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析。在优化条件下,3种有机锡化合物在0.02-2.5 mg·L^-1的范围内得获得了较好的线性,检测限分别为0.004 3、0.003 8和0.002 6mg·L^-1,其相关系数分别为0.998 0、0.999 1和0.998 5。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0.05、0.50和2.0 mg·L^-1 3个添加水平的平均回收率为72.6%-95.7%,相对标准偏差为5.14%-9.26%。该方法可以用于紫菜样品中多种有机锡化合物的同时检测。 周慧云 柳英霞 鄢爱平 谭婷关键词:气相色谱-质谱 紫菜 高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物 被引量:9 2014年 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.15)为流动相,在流速0.3 mL·min^-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3-0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL^-1。方法回收率为64.7-96.9%,相对标准偏差为0.7-10.4%。 万益群 毛雪金 程丽华关键词:液相色谱-串联质谱 有机锡 带鱼 超声波辅助提取 分散固相萃取 普通模式ICP-MS与碰撞反应接口模式ICP-MS法测定扇贝和茶叶标准物质中砷的比较 被引量:2 2011年 建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法.采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口(CRI)模式对其进行了ICP-MS分析,在线^72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移.通过比较两种模式对元素砷的测定差异发现:CRI模式下测得的结果更加准确,检测限更低;两种模式下的仪器检测限分别为40.1 ng/L和1.6 ng/L,相对标准偏差在1.1%-5.8%之间.另外,通过测定不同浓度的NaCl基体溶液中的砷的信号,讨论了CRI技术对^40Ar^35Cl^+造成的干扰的消除情况,证明了CRI技术能有效消除基体中产生的^40Ar^35Cl^+对样品中^75As^+测定的干扰,适用于复杂基体样品中砷的测定. 王蕊 郭岚 雷晓康 万益群关键词:ICP-MS 砷