国家自然科学基金(20377052) 作品数:8 被引量:49 H指数:5 相关作者: 王鹏 周志强 江树人 刘东晖 姜伟 更多>> 相关机构: 中国农业大学 中华人民共和国农业部农药检定所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
淀粉衍生物固定相对马拉硫磷和氟虫腈对映体的手性拆分 被引量:5 2006年 对马拉硫磷和氟虫腈2种手性杀虫剂进行了对映体的高效液相色谱拆分研究,固定相为直链淀粉-三((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯),流动相为正己烷,流速1.0 mL/m in,检测波长230 nm。使用5种醇作为极性的改性剂,在正己烷/异丙醇流动相条件下,马拉硫磷最大分离度为0.85,氟虫腈2对映体可以实现基线分离,最大分离度达1.98。利用圆二色检测器测定了对映体的出峰顺序,在230 nm波长下,马拉硫磷的出峰顺序为+/-,而氟虫腈的出峰顺序则为-/+,并在220-420 nm之间测定了对映体的圆二色谱。 王鹏 王玉红 冯楠 刘东晖 江树人 周志强关键词:马拉硫磷 氟虫腈 手性拆分 醇改性剂对两种手性农药对映体拆分的影响 被引量:9 2005年 对两种手性农药马拉硫磷和粉唑醇进行了对映体的高效液相色谱手性拆分。使用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,流动相为正己烷,流动相中添加乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇为改性剂,考察了各种醇含量对手性拆分的影响。实验结果显示,该固定相对两种手性农药都具有很好的分离效果。异丙醇、丁醇和异丁醇都适于作马拉硫磷对映体拆分的改性剂,而乙醇和丙醇的效果较差,对于粉唑醇,异丙醇改性剂的效果则相对较好。醇含量对拆分的影响趋势为:醇的含量减少会导致保留增强,分离效果增加。 王鹏 江树人 冯楠 刘东晖 姜伟 周志强关键词:粉唑醇 对映体 拆分 改性剂 高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体 被引量:5 2006年 以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱.正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0ml/min,检测波长206nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52。259.2mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26mg/L,在240nm处的出峰顺序为(+)/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025,2.5mg/kg范同内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005-0.5mg/L浓度范围的回收率在85.13%-100.79%之间。葡萄样品在0.04—1mg/kg浓度范围的回收率在83.22%-106.62%之间:相对标准偏差RSD均小于6%。 王鹏 刘东晖 王玉红 单炜力 江树人 周志强关键词:对映体 高效液相色谱 戊唑醇和三唑酮对映体的手性拆分 被引量:20 2004年 以纤维素 三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)高效液相色谱手性固定相 (CSP)成功地拆分了戊唑醇和三唑酮对映异构体 ,通过考察流动相中异丙醇的含量、柱长及温度对手性拆分的影响 ,优化色谱分离条件。结果显示 :该固定相对两种手性农药有较好的拆分效果 ,使用 2 5 0mm色谱柱 ,流动相中含 5 %异丙醇时戊唑醇得到最佳分离 ,分离度为 1.2 2 ;三唑酮在异丙醇含量为 2 %时有最大分离度 1.4 7。减少异丙醇含量对两种农药均有利于增大分离度 。 王鹏 江树人 张宏军 周志强关键词:戊唑醇 三唑酮 对映体 手性拆分 手性农药 三唑类杀菌剂 HPLC法拆分粉唑醇对映体 被引量:8 2005年 The two enantiomers of flutriafol were resolved by means of high-performance liquid chromato-(graphy) with a cellulose derivative chiral stationary phase. The mobile phase was n-hexane, and five alkane (alcohols) were used as the polar modifier. The effects of the modifier and its concentration on the resolution were studied, and the influence of the temperature was also investigated. The results show that the separation factor could reach 1.41 at room temperature with 5%(volume fraction) isopropanol in the mobile phase. (Lower) column temperature resulted in a higher separation factor. The separation mechanism was primarily (discussed). 王鹏 江树人 姜伟 周文景 王秋霞 王萍 周志强关键词:粉唑醇 对映体 手性固定相 马拉硫磷对映体色谱拆分方法的建立 被引量:4 2005年 建立了马拉硫磷对映体的高效液相色谱正相体系拆分方法。分别应用了正己烷和石油醚两种流动相,在正己烷流动相体系中采用了乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇有机改性剂,石油醚体系则以异丙醇为改性剂,考察了改性剂及其含量对拆分的影响。同时还考察了温度对分离的影响。实验结果显示,室温下正己烷流动相中含5%异丁醇可达最佳分离效果,分离因子为1.22。流动相中醇的含量减少使保留时间延长,分离效果增加。低温有利于对映体的分离。 王鹏 江树人 刘东晖 姜伟 周志强关键词:马拉硫磷 对映体 高效液相色谱 拆分 植物生长调节剂多效唑的手性分离 被引量:4 2006年 使用直链淀粉衍生物涂敷型手性固定相对植物生长调节剂多效唑对映异构体进行了高效液相色谱手性拆分,正己烷分别添加了乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇作为流动相,考察了醇含量对拆分的影响。圆二色(CD)检测器确定了对映体的出峰顺序并测定了圆二色特性。多效唑两对映体在V正己烷∶V异丙醇=95∶5流动相条件下可以实现完全分离,分离度达1.63。230nm波长下,出峰顺序为+/-,波长超过238nm,多效唑两对映体无圆二色吸收。 王玉红 王鹏 江树人 刘东晖 冯楠 周志强关键词:多效唑 对映体 拆分 高效液相色谱 乙草胺对映体的手性识别 被引量:3 2005年 乙草胺对映异构体在纤维素衍生物手性固定相上得到了分离,分离系统为高效液相色谱,流动相为正己烷和石油醚,流动相中添加了乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇为极性改性剂,考察了各种改性剂及其含量对拆分的影响。在0℃ ̄25℃范围内研究了温度对拆分的影响。试验结果显示,丙醇和丁醇在2% ̄15%含量范围内对乙草胺没有分离效果,乙醇和异丙醇有一定的分离效果。流动相中醇含量的减少及温度的降低有利于对映体的拆分,在异丙醇含量为2%,温度为0℃时有最佳的分离效果,分离因子为1.20。 王鹏 江树人 刘东晖 王萍 姜伟 周志强关键词:乙草胺 对映体 高效液相色谱 手性拆分