浙江省重点科技创新团队项目(2012R10028-05)
- 作品数：2 被引量：54H指数：2
- 相关作者：曹赵云曹晓林巩佳第于莎莎陈铭学更多>>
- 相关机构：中国农业科学院中国水稻研究所更多>>
- 发文基金：浙江省重点科技创新团队项目更多>>
- 相关领域：理学农业科学更多>>
- 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态被引量：31
- 2014年
- 建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离,经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%-99.5%,RSD（n=5）不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05-200μg/L,As（Ⅲ）和MMA为0.10-400μg/L,As（V）为0.15-600μg/L,方法检出限为0.15-0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
- 巩佳第曹晓林曹赵云卞英芳于莎莎陈铭学
- 关键词：液相色谱电感耦合等离子体质谱砷形态稻米硝酸
- 液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素被引量：23
- 2014年
- 建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法.样品经甲醇-水-乙酸（74∶25∶1）提取,强阴离子交换柱（SAX）净化后,以0.1％乙酸水溶液-乙腈为流动相,ZORBAX Extend-C18反相色谱柱（150 mm ×2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离,在电喷雾正离子化模式下,选择反应监测（SRM）方式进行测定.结果表明：FB1和FB2分别在2.5～1000、5.0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 5和0.999 7.对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验,FB1和FB2的加标回收率分别为67.5％ ～ 90.5％和70.5％ ～ 95.3％,相对标准偏差（RSD）分别为1.3％ ～ 11.4％和1.5％ ～ 10.6％,检出限分别为2.00 μg/kg和4.00μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证.
- 李正翔陈小龙曹赵云曹晓林巩佳第朱智伟
- 关键词：伏马毒素粮谷提取剂液相色谱-串联质谱
