研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯（PCBs）、16种多环芳烃（PAHs）和21种有机氯农药（OCPs）在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明：在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液（体积比1∶1）洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%-110%、76%-115%、75%-130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。
建立了一种ASE同时提取,SPE净化,气相色谱法(GC-ECD)同时测定海洋沉积物中21种OCPs和7种PCBs的快速分析方法。结果表明:利用SPE Florisil小柱可快速从提取液中分离28种OCPs和PCBs。对含杂质较少的沉积物样品仅需4 mLC6H14和7 mLC6H14/CH2Cl2(V/V1∶1)淋洗液便可将28种OCPs和PCBs共洗出;而对含杂质较多或目标组分含量水平较低的样品,建议用4 mL C6H14和7 mL C6H14/CH2Cl2(V/V1∶1)分段淋洗,可最大程度地分离干扰物质,提高方法灵敏度和准确度。经海洋沉积物样品基体加标和标准参考物质测定验证,本方法准确、可靠。与传统方法相比,它快速、简便,既省时又省试剂,适合于测定海洋沉积物中的OCPs和PCBs。
