河南省自然科学基金(200510459015)
- 作品数：3 被引量：17H指数：2
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- 1,2,4-三唑双席夫碱衍生物的合成及表征被引量：10
- 2008年
- 氨基均三唑硫醇1a～1b与1,2-二溴乙烷缩合制得双氨基三唑硫醚2a～2b,2a～2b与芳香醛经缩合得相应的席夫碱3a1～3a5与3b1～3b7,收率65%～80%.所得席夫碱类新化合物的结构均经IR,1HNMR,MS和元素分析确证.
- 张思行武现丽戴志鹏廖新成卢建莎
- 关键词：均三唑硫醚席夫碱
- 高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物被引量：5
- 2006年
- 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。
- 曹书霞郭艳春廖新成郭彦春阮伯仰赵玉芬
- 关键词：兰索拉唑副产物
- 双分子缬氨酸氢膦烷构型的确定被引量：2
- 2007年
- 以缬氨酸为原料,和三氯化磷反应合成了双分子缬氨酸氢膦烷.采用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、DEPT和HSQC等技术确证了目标化合物的结构;对其1H NMR和13C NMR信号进行了归属,同时利用IR和ESI-MS验证了其结构.31P NMR显示所得产物为缬氨酸氢膦烷的一对非对映异构体,利用NOESY技术对分离得到的其中一种异构体绝对构型进行了确定,该结果得到了X-射线单晶衍射的验证.
- 曹书霞刘金明郭艳春方芳廖新成赵玉芬
- 关键词：NMR绝对构型NMR
