国家高技术研究发展计划(2008AA02Z427)
- 作品数：13 被引量：31H指数：5
- 相关作者：卢伟京卢浩李良君徐仲杰管樑更多>>
- 相关机构：上海化工研究院上海交通大学医学院附属瑞金医院上海交通大学更多>>
- 发文基金：国家高技术研究发展计划上海市青年科技启明星计划上海市科学技术委员会资助项目更多>>
- 相关领域：化学工程理学医药卫生核科学技术更多>>
- ^(13)C呼吸试剂D-木糖-U-^(13)C_5的合成被引量：1
- 2012年
- 以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13 C5,其13 C丰度为99.1%,化学纯度为99.9%,符合13 C呼吸试验的要求。
- 徐仲杰卢伟京卢浩
- D-半乳糖-1-^(13)C的合成与表征被引量：1
- 2012年
- 以硝基甲烷-13 C为原料合成D-半乳糖-1-13 C。采用分离中间体硝基糖醇的方式,简便拆分差向异构体D-半乳糖和D-塔罗糖,合成产物的总产率为42.6%,13 C丰度为99.1%,光学纯度为100%,化学纯度为99.7%。以高效液相色谱-蒸发散射光检测器(HPLC-ELSD)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和核磁共振(1 H NMR)对所得产物进行结构表征,确定产物结构为D-半乳糖-1-13 C。
- 卢伟京吴开成李帅徐仲杰
- 胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-^(13)C的合成被引量：1
- 2013年
- 采用缩合与催化的组合方式,利用胆固醇(Ch-OH)与辛酸-1-13 C反应,合成胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13 C(ChO-13 C),产率84.1%,13 C丰度99.0%,光学纯度99.0%,化学纯度99.5%。用HPLC-ELSD、LC-MS和1 H NMR对产品进行表征,确定产品为胆甾醇辛酸酯结构。
- 卢伟京李帅徐仲杰卢浩
- 自制美沙西汀-甲氧基-^(13)C的表征被引量：5
- 2010年
- 采用新的方法,以甲醇-13C为原料直接合成了美沙西汀-甲氧基-13C,并对其进行了HPLC、LC-MS和1HMNR等分析。结果表明,所合成的样品是目标产品,产率为70.0%,13C丰度为99%,纯度为99.8%。与经典的合成方法比较,本方法具有较好的经济效益。使用本方法自制的美沙西汀-甲氧基-13C进行小鼠13C-呼吸试验,结果表明,美沙西汀-甲氧基-13C可以在小鼠活体状态下正确评估其损伤和恢复情况。
- 卢伟京卢浩杨维成管樑朱承谟刘卫霞李帅徐仲杰陈素芸姜磊
- ^(13)C呼气试验—一种非侵入的临床检测方法被引量：4
- 2010年
- 杜希英秦绪记杜光菊聂秀利陈志威管樑严惟力
- 关键词：呼气试验幽门螺杆菌肝脏胰腺小肠
- 简便的^(13)C标记甘氨胆酸的合成方法被引量：1
- 2010年
- 该文"一锅煮"合成13C标记甘氨胆酸。即以氯甲酸异丁酯为活化试剂,甘氨酸-1-13C和胆酸直接缩合制备甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C,合成产品使用HPLC、LC-MS和1HNMR等进行分析。优化的合成条件为:n(氯甲酸异丁酯)∶n(胆酸)∶n(甘氨酸)∶n(三乙胺)=1∶1∶1∶1,反应温度10℃,反应时间1 h,13C标记甘氨胆酸收率82.4%(以甘氨酸-1-13C计),13C丰度达99.1%atom13C,光学纯度99.2%,w(甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C)=97.7%。
- 徐仲杰卢伟京李孝武卢浩李帅李美华吴开成
- ^(13)C_6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖的合成被引量：5
- 2011年
- 采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-13C6和丙酮为原料合成了13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱(GC)、质谱(MS)分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为:葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10mL,反应温度25℃,反应时间12h,优化条件下合成的13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖收率为75.6%,产品中13C丰度为99.2%,纯度为98.7%。
- 徐仲杰卢伟京卢浩
- 稳定同位素标记的色氨酸合成过程中脱色的研究
- 2010年
- 脱色是色氨酸合成过程中的关键步骤之一,由于色氨酸在水中的溶解度较低,活性炭和膜脱色并不十分理想。采用溶剂与树脂相结合的脱色方法,可使溶液的吸光度从0.986降到0.005,收率大于80%,产品的纯度达到98.6%。
- 刘占峰孙建春李良君杜晓宁
- 关键词：色氨酸溶剂树脂脱色
- 国产^(13)C-美沙西丁呼气试验对小鼠急性肝损伤的评价被引量：2
- 2010年
- 目的建立一套简单易操作并在小鼠活体上进行的^(13)C呼气试验检测系统,并探讨国产^(13)C-美沙西丁呼气试验(^(13)C-MBT)对小鼠急性肝损伤的诊断价值。方法^(13)C-美沙西丁经扑热息痛甲烷化合成标记。采用四氯化碳(CCl_4)腹腔注射制作小鼠急性肝损伤模型,造模后饲养1个月复制小鼠急性肝损伤恢复模型,行肝脏病理组织学检查和肝功能血液生化学指标检测,于多个时间点采集活体小鼠^(13)C-美沙西丁灌胃后呼出的气体,以红外线能谱仪(IRIS)检测并绘制呼气峰值(DOB)曲线。结果正常对照组小鼠于灌胃给药后6～8 min时呼气^(13)C达到峰值(51.9±2.04),随后缓慢下降至本底值;模型组于灌胃给药后16 min左右达到峰值(26.37±5.74),随后亦缓慢下降至本底值,两组间差异有统计学意义(P<0.05)。当急性肝损伤恢复模型组和对照组小鼠在相同条件下饲养1个月后,重复^(13)C-美沙西丁呼气检测后两组DOB峰值及达峰时间差异无统计学意义(P>0.05)。结论^(13)C-MBT可在小鼠活体状态下准确、方便地采集和检测呼出气体的^(13)CO_2变化,并正确评估其肝功能的损伤和恢复情况。
- 陈素芸姜磊管樑卢伟京卢浩杨维成李彪李培勇杜晓宁李良君朱承谟
- 关键词：呼气试验小鼠
- 低温精馏分离稳定同位素^(13)C的模拟优化研究被引量：10
- 2009年
- 研究建立了1座采用一氧化碳低温精馏分离稳定同位素13C的试验装置,精馏塔填料层高17.5 m,其中,精馏段15 m,提馏段2.5 m,塔内径为45 mm。首先利用试验结果对计算机模拟手段进行验证,在此基础上,采用计算机模拟代替试验,进行试验装置操作条件的优化设计。综合分析了塔压、进料量、回流比、出料量、再沸器功率等对产品的影响,通过计算机模拟结合均匀试验设计的数字试验方法,实现了试验装置的优化设计。结果表明,在再沸器功率为250 W、塔压为54 kPa、回流比为84时,可达到已建试验装置的最优化操作。本研究所采用的计算机模拟结合试验设计手段可应用到13C的产业化设计以及推广至传统精馏过程的优化设计中。
- 李虎林巨永林李良君徐大刚
- 关键词：低温精馏优化设计计算机模拟均匀设计
