山东省科技发展计划项目(2008GG2NS02011)
- 作品数：12 被引量：68H指数：5
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- 相关机构：山东中医药大学山东中医药大学附属医院山东省警官培训学院更多>>
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- RP-HPLC测定市售钩藤中钩藤碱的含量被引量：6
- 2010年
- 目的:建立反相高效液相色谱测定市售钩藤中钩藤碱的方法。方法:KromosilTMC18柱;检测波长254nm;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;流动相:甲醇:水(0.01mol/L三乙胺,冰醋酸调pH7.2)=70∶30;进样量:20μL。结果:在0.244～1.22μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.13%。6批市售钩藤药材钩藤碱含量为0.1349～0.2107mg/g。结论:市售钩藤药材中钩藤碱含量变化较大。该方法简便,结果准确,可有效控制钩藤质量。
- 杜昊忱周洪雷李飞查慧敏
- 关键词：钩藤RP-HPLC钩藤碱
- 高效液相色谱测定莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐含量被引量：14
- 2012年
- 目的:建立莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.08 mol.L-1KH2P04溶液(12∶88)为流动相,流速1.0 mL.min-1进行检测。结果:芥子碱硫氰酸盐线性范围为0.482～2.892μg,平均加样回收率103.63%。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的测定。
- 蒋海强丁臻周洪雷
- 关键词：芥子碱硫氰酸盐高效液相
- 大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究被引量：5
- 2012年
- 目的研究大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件及参数。方法比较D101、AB-8(安徽)、DM301、HPD-100、AB-8(河北)等5种大孔树脂对钩藤总生物碱的动态吸附率和动态解析率,以钩藤总生物碱含量为指标筛选大孔吸附树脂上样条件和洗脱条件。结果 AB-8大孔树脂对钩藤中总生物碱有最好的吸附分离性能。最佳工艺为:钩藤提取物上样药液浓度为0.2 g/ml(生药量,以湿树脂计);上样药液pH为5.0～6.0;上样流速为1 ml/min;上样后先用8BV(倍柱体积)水洗脱除杂,再用10BV的40%乙醇除杂,最后用8BV的75%乙醇洗脱。结论 AB-8型大孔吸附树脂适于钩藤总生物碱的分离纯化,纯度超过24%,此工艺可行。
- 周洪雷李运伦窦月陈凯
- 关键词：大孔吸附树脂钩藤总生物碱纯化工艺
- 正交试验法优选莱菔子水溶性生物碱提取工艺被引量：10
- 2011年
- 目的优选莱菔子水溶性生物碱的提取工艺。方法以80%醇浸出物得率和莱菔子水溶性生物碱的雷氏盐沉淀量为考察指标,对加水量、提取次数、提取时间3个因素进行正交试验。结果通过正交试验优化确定的提取条件为:药材以10倍水提取3次,每次1.5 h。结论优选确定的工艺可用于提取莱菔子水溶性生物碱。
- 丁臻蔡梅超周洪雷查慧敏
- 关键词：菜菔子
- 藤菔降压片质量控制研究
- 2015年
- 目的 建立藤菔降压片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法（TLC）对藤菔降压片中芥子碱硫氰酸盐、钩藤碱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定芥子碱硫氰酸盐和钩藤碱的含量。结果 TCL专属性强,简单可行。HPLC法测定芥子碱硫氰酸盐在41.2∽412μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.78%（RSD=3.98%,n=6）;钩藤碱在9.54∽159μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为101.50%（RSD=2.06%,n=6）。限定本品每片含芥子碱硫氰酸盐（C6H24NO5·SCN）含量限量在6.001∽7.335 mg之间。限定本品每片含钩藤碱（C22H28N2O4）含量限量在1.182∽1.444 mg之间。结论 建立的定性、定量方法简单,重复性好,结果准确可靠,可作为藤菔降压片的质量控制方法。
- 徐有伟黄真周洪雷李运伦蒋海强齐冬梅刘震
- 关键词：芥子碱硫氰酸盐钩藤碱薄层色谱法高效液相色谱法
- 高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量被引量：4
- 2011年
- 目的:测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(75μm×90cm,实际长度81cm),运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4:0.02mol/L NaH2PO4=1:1(25℃时pH=6.89),分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果:芥子碱在0.2～1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。
- 蔡梅超
- 关键词：莱菔子芥子碱高效毛细管电泳法
- 藤菔降压片指纹图谱评价体系研究
- 2014年
- 目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,并计算各批次的相似度;对所得指纹图谱数据进行聚类分析及主成分分析。结果:方法精密度、重复性与稳定性良好。将藤菔降压片聚类为1类,确定21个共有峰,样品相似度>0.95,主成分分析显示10批藤菔降压片无明显分类。结论:建立的HPLC指纹图谱、聚类分析和主成分分析方法有助于完善藤菔降压片质量评价体系。
- 黄真周洪雷李运伦蒋海强郑德史玉霞仙云霞齐冬梅
- 关键词：指纹图谱相似度评价聚类分析主成分分析
- 大孔吸附树脂分离纯化莱菔子水溶性生物碱的工艺研究被引量：5
- 2013年
- 目的:研究大孔吸附树脂纯化莱菔子水溶性生物碱的工艺。方法:采用D101、HPD-600、AB-8大孔吸附树脂对莱菔子水溶性生物碱进行分离纯化,以莱菔子水溶性生物碱含量为考察指标。结果:AB-8大孔吸附树脂对莱菔子水溶性生物碱具有较大吸附量,洗脱方法:以6 BV蒸馏水去除杂质,以10 BV的30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱部分。结论:AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合莱菔子水溶性生物碱的分离纯化。
- 李民周洪雷丁臻李运伦史玉霞郑德黄真
- 关键词：莱菔子树脂分离纯化
- 钩藤总生物碱提取工艺研究被引量：3
- 2011年
- 目的:优选钩藤总生物碱的提取工艺。方法:以钩藤总碱含量和提取液干膏率为综合评价指标,对乙醇用量、浓度、提取时间及次数四因素进行正交考察。结果:钩藤总碱的最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取3次,提取时间2h。结论:提取工艺可稳定可行。
- 窦月周洪雷蔡梅超查慧敏
- 关键词：钩藤总生物碱
- 基于偏最小二乘回归分析的钩藤总碱和莱菔子总碱组分配伍优化研究被引量：16
- 2013年
- 目的以钩藤总碱和莱菔子总碱有效组分的降血压效应为研究对象,探索中药组分配伍及优化设计的研究方法。方法按照"正交设计-药效测定-偏最小二乘回归建模"的程序,以收缩压为指标,采用正交设计优化钩藤总碱和莱菔子总碱的配比,对其数据进行极差分析、方差分析、多元回归分析和偏最小二乘回归分析。结果根据多元回归分析和偏最小二乘回归分析,考虑经济成本,钩藤总碱和莱菔子总碱的最佳配比为钩藤总碱25μg/g配伍莱菔子总碱30μg/g。结论钩藤总碱和莱菔子总碱的组分配伍能够有效降低血压。采用正交设计结合偏最小二乘回归分析的方法,能够消除各因素的交互作用,非常适用于中药的组分配伍及优化设计。
- 蒋海强聂磊周洪雷李运伦
- 关键词：钩藤总碱组分配伍抗高血压
