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黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究被引量：6: 2006年; 目的建立黄芪药材高效液相-质谱检测器（HPLC-MS）总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察，色谱条件：agilent zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1，柱后分流；柱温：室温；进样量：10μL。质谱条件：大气压电离-电喷雾电离（API-ESI）离子源；负离子检测模式；扫描范围：m／z200-1000；干燥气（N2）流速：9．0L·min^-1；雾化气压力：206．7kPa；干燥气温度：350℃；裂解电压：110V；毛细管电压：3500V。黄芪药材以甲醇超声提取30min。采用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性，相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4．5％，标定13个共有峰，相似度计算结果均大于0．94。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制，能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。; 李翔王彬娄子洋柴逸峰; 关键词：黄芪药材高效液相色谱-质谱指纹图谱

HPLC-MS测定黄芪药材中3种成分的含量被引量：23: 2006年; Aim To determine calycosin-7-O-β-D-glucoside,astragaloside IV and formononetin in Radix Astragali and other relative samples by HPLC-MS.Methods HPLC was carried out with Agilent 1100LC/MSD,equipped with Agilent Zorbax SB C18 column（250 mm×4.6 mm ID,5 μm） and mass spectrum detector.The mobile phase（CH3CN-H2O） was eluted in gradient mode.Results The calibration curves of calycosin-7-O-β-D-glucoside,astragaloside IV and formononetin were linear in the range of 0.031.21 μg·mL-1,0.35-13.86 μg·mL-1 and 0.38-15.22 μg·mL-1,respectively.These recoveries of samples were from 95% to 105% with RSD less than 1.5%.Conclusion The method was employed to analyse 25 samples of Radix Astragali and other relative samples,including Radix Astragali slice,Radix Astragali Preparata,Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz,Astragalus ernestii Comb.The contents of three constituents vary greatly because of the species, place of collection and season of harvesting.This method could apply to evaluate the quality of Radix Astragali and it is simple,sensitive and reliable.; 李翔朱臻宇王彬娄子洋柴逸峰; 关键词：高效液相色谱-质谱联用黄芪药材毛蕊异黄酮苷黄芪甲苷芒柄花素

知母中菝葜皂苷元前处理方法探讨被引量：4: 2006年; 目的:对《中国药典》2005版一部中知母药材的菝葜皂苷元含量测定的前处理条件进行改进。方法:采用L9(33)正交设计表,对超声时间、提取溶剂乙醇的比例以及超声次数等因素进行优化。为确保色谱方法的沿用性,还做了加样回收率考察。结果:最终确立了70%乙醇超声20 min提取2次作为最优的提取条件,再进行水解得到皂苷元进行含量测定。结论:与药典方法比较,改进后的方法测定的含量结果有了较大提高,能够反映出样品中真实的菝葜皂苷元含量。; 朱东亮李翔娄子洋董昕柴逸峰; 关键词：知母菝葜皂苷元

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量被引量：31: 2006年; 目的：采用高效液相色谱法测定膜英黄芪Astragalus membranaceus（Fisch．）Bge．中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量。方法：依利特Hypersil ODS 2色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈-甲醇（体积分数9：1），B相为水，梯度洗脱；流速：1．0ml／min；检测波长：260nm；柱温：室温；进样量：20μl。黄芪药材以甲醇超声提取2次，每次20min。结果：毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50134和25258。回归方程分别为Y=58924 X-12352，r=0．9999和Y=9237 X-124447，r=0．9999，线性范围分别为2．022～101．1μg／ml和38．04～1522μg／ml。方法学考察结果表明，毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均〈2．0％，最低检测限分别为0．2022μg／ml和1．522μg／ml，加样回收率结果分别为98．34％，RSD=1．33％（n=3）和98．84％，RSD=0．12％（n=3）。测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量。结论：该方法稳定简便，结果可靠，能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究。; 纪松岗李翔娄子洋朱臻宇柴逸峰; 关键词：色谱法高效液相毛蕊异黄酮苷芒柄花素

炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化被引量：13: 2006年; 目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioidesBge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化。方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价。结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1)。结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化。; 刘敏赵白云赵亮娄子洋柴逸峰; 关键词：知母芒果苷

毛细管电泳法测定虎杖药材中白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量被引量：7: 2006年; 目的:建立毛细管电泳法测定虎杖药材中活性成分白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法:采用 Agilent^(3D)CE高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5cm,有效长度40.0cm),压力进样5.25Pa×3s,运行缓冲液为10mmol·L^(-1)硼酸钠溶液-甲醇(1:1),检测波长为220nm,运行电压30kV,温度25℃,内标为厚朴酚。结果:白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚浓度分别在20.5～410.8μg·mL^(-1)(r=0.9990),9.78～156.4μg·mL^(-1)(r=0.9998),12.13～121.3μg·mL^(-1)(r=0.9992)的范围内呈良好线性相关;平均回收率分别为98.9%,99.0%,96.9%,RSD 分别小于1.8%,2.1%,1.6%。结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于虎杖中自藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量测定。; 黄晟谷莉赵亮王彬娄子洋张国庆柴逸峰; 关键词：毛细管区带电泳虎杖白藜芦醇苷大黄素大黄素甲醚

虎杖药材高效毛细管电泳指纹图谱研究被引量：11: 2006年; 目的:建立虎杖药材指纹图谱分析方法。方法:采用 Agilent^(3D)CE 高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5cm,有效长度40.0cm),压力进样5.25Pa×3s,运行缓冲液为10mmol.L^(-1)硼酸钠溶液-甲醇(1:1),检测波长为220nm,运行电压30kV,温度25℃,内标为厚朴酚。结果:确定了虎杖药材甲醇提取部分12个共有峰,不同产地虎杖样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度系数均在0.9以上,可用于虎杖药材的定性鉴别。结论:方法准确可靠,为提高虎杖药材质量控制标准提供参考。; 黄晟张国庆娄子洋王彬赵亮谷莉柴逸峰; 关键词：虎杖毛细管电泳法指纹图谱

正交设计法确定黄芪中黄酮类成分的超声提取条件被引量：14: 2005年; 目的:确定黄芪药材中黄酮类成分超声提取的最佳前处理条件。方法:以毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量为指标,采用正交设计法对超声时间(10、20、30min)、溶剂中甲醇含量(50%、75%、100%)以及提取次数(1、2、3次)等影响因素进行考察,确定最优提取条件,并同浸泡提取和索氏提取作比较。结果:提取黄芪药材中黄酮类成分的最佳前处理方案为甲醇超声处理2次,每次20min。超声提取的效率优于浸泡提取和索氏提取。结论:同其他方法比较,超声提取作为黄芪中黄酮类成分的提取方法,具有效率高、时间短和操作简便的优点。; 纪松岗李翔娄子洋王彬柴逸峰; 关键词：正交设计法黄酮类

大孔树脂吸附法对黄芪皂苷Ⅳ富集纯化工艺的研究被引量：8: 2006年; 目的:进行黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ的富集纯化工艺研究,为大规模制备黄芪皂苷Ⅳ提供借鉴。方法:建立高效液相色谱-质谱检测器(HPLC-MSD)测定黄芪皂苷Ⅳ含量的方法。对多种不同型号大孔树脂的吸附能力进行了筛选,同时考察确定了其吸附容量;通过对不同比例的乙醇溶液进行最佳洗脱液和洗脱量的选择。结果:HPLC-MSD测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定吸附能力最强的D101型作为纯化工艺的大孔树脂,同时确定黄芪皂苷Ⅳ的吸附容量为0.42 mg/g,洗脱液为5倍量70%乙醇。结论:D101型大孔树脂对黄芪皂苷Ⅳ的精制程度效果较好,能提高黄芪皂苷Ⅳ的纯度,并为分析总皂苷的组成提供保证。; 高越李翔朱臻宇柴逸峰; 关键词：大孔树脂色谱法高效液相

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上海市科委重大科技攻关项目(2403DZ19548)

文献类型

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