中国地质调查局地质调查项目(1212011120272)
- 作品数:7 被引量:82H指数:6
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- 相关机构:国家地质实验测试中心西藏自治区地质矿产勘查开发局中心实验室中国地质科学院更多>>
- 发文基金:中国地质调查局地质调查项目国家自然科学基金国家地质实验测试中心基本科研业务费项目更多>>
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- 氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯被引量:5
- 2013年
- 氯的电离能高,在等离子体中难于解离,通常的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)光路不能彻底地将空气排出,使得氯的光波被强烈吸收,很难找出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。本文对海洋沉积物样品用10%的氨水在超声振荡器中振荡30 min,即可完全提取其中的氯,用ICP-AES测定,选择分析谱线为725.670 nm,方法检出限为50μg/g(10σ,稀释因子=100)。用海洋沉积物标准物质GBW 07313、GBW 07315、GBW 07316验证,方法精密度(RSD,n=7)为4.3%~8.6%,测定值与标准值的相对误差为2.9%~4.9%。方法简单快速,准确度高,实现了地质样品中氯的准确测定,能够满足海洋地球化学研究的需要。
- 马生凤温宏利赵怀颖孙红宾巩爱华
- 关键词:海洋沉积物氯电感耦合等离子体发射光谱法
- 较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分被引量:21
- 2013年
- 当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。
- 王祎亚许俊玉詹秀春屈文俊
- 关键词:磷矿石主次量组分稀释比X射线荧光光谱法
- 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正被引量:15
- 2012年
- 由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。
- 张保科王蕾马生凤温宏利巩爱华
- 关键词:地质样品铕钆铽电感耦合等离子体质谱法
- X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分被引量:14
- 2013年
- 建立了x射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O2、Fe2O2、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.7000g,稀释比为8:1,预氧化时间为4min,熔样温度为1050℃,熔样摆动时间为5min。混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿。方法检出限为63(SiO2)、141(Al2O3)、35(Fe2O3)、198(CaO)、67(MgO)、275(P2q)、39(Na2O)、46(K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g。方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066%~5.3%之间。
- 李可及易建春潘钢
- 关键词:X射线荧光光谱法磷矿石熔融制样
- 磷矿石分析方法评述被引量:15
- 2013年
- 评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法(X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度),以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明:X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。
- 王祎亚邓赛文王毅民许俊玉屈文俊
- 关键词:磷矿石
- 粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫被引量:20
- 2012年
- 采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。
- 夏鹏超李明礼王祝李代琼胡亚燕
- 关键词:钼铜矿粉末压片
- 玄武岩分步溶解Sm-Nd等时线定年方法研究
- Sm、Nd同属轻稀土元素,其化学性质相近,母体(Sm)衰变形成的子体(Nd)易在矿物晶格中保存下来。其同位素体系较U-Pb、Rb-Sr及K-Ar等,有较强的抗风化、抗蚀变能力,是一种有效的定年工具。(DePaolo an...
- 张利国段桂玲杨红梅杨梅梅玉萍刘重芃邱啸飞段瑞春
- 文献传递
- 稀有矿物锰方硼石的合成及其矿床地质意义被引量:8
- 2013年
- 锰方硼石为稀有的锰氯硼酸盐(Mn3B7O13Cl)矿物,首次发现于美国德克萨斯州钱伯斯郡盐丘回收的卤水中,中国天津市蓟县赋存有世界上独一无二的锰方硼石矿床。采用五水平三因素(L25(53))的25组正交试验,利用焙烧法人工合成锰方硼石,得到锰方硼石的形成温度为250~400℃,弱酸性,高氯环境。实验条件下,最佳形成条件为400℃、C氯离子/C锰离子=2.5、pH=6。3种影响反应的因素中,温度为主要因素。采用水热法在最优合成条件下得到了晶形比较完好的锰方硼石,平均粒度为600nm。通过对钱伯斯郡盐丘和天津蓟县锰方硼石矿床的地质特征的分析讨论,认为蓟县锰方硼石矿床是海底热液成因,成矿温度低于400℃,并提出成矿模型。
- 王秋舒许虹高燊杨利军吴德新田竹孙逸
- 关键词:正交试验