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甘遂醋炙前后石油醚部位的GC-MS分析被引量：4: 2013年; 目的：为甘遂醋炙减毒增效机制的研究提供数据支持。方法：采用索氏提取法提取甘遂生品和醋灸品的石油醚部位，采用气相色谱．质谱联用技术对其进行成分分析：色谱柱为RESTEKRxi．5ms毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm），载气为高纯氦气，载气流量为1ml／min，汽化室温度为240℃，采用程序升温，电离方式为电轰击电离，电离电压70eV，离子源温度为200℃，接口温度为280℃，质量扫描范围为30~450amu；采用面积归一化法测定各成分的质量分数。结果：甘遂生品和醋炙品各检出21个成分，其中生品和醋炙品的共有成分有16个；甘遂经醋炙后9个成分的质量分数增大了，7个成分的质量分数降低了，新产生了5个成分，消失了5个成分。结论：甘遂醋炙后石油醚部位发生了明显的变化，有量变，也有质变。; 石典花孙立立张军; 关键词：甘遂气相色谱-质谱联用技术石油醚部位

RP-HPLC法同时测定艾叶及其炮制品中棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量被引量：14: 2013年; 目的：建立同时测定艾叶及其炮制品（醋艾叶、艾叶炭、醋艾炭）中棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的方法，为控制艾叶及其炮制品质量提供新的评价指标。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（250mm×4．6mm，5gm），流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（37：63，V/V），流速为1．0ml／min，柱温为25℃，检测波长为330nm。结果：棕矢车菊素和异泽兰黄素的质量浓度分别在0．0140．20、0．01～0．16mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％；平均加样回收率分别为99．72％、101．19％，RSD分别为1．48％、0．90％（n均为6）。两种成分在艾叶、醋艾叶中含量较高，在艾叶炭和醋艾炭中含量极低或未检测到。结论：该方法简便、易行，测定结果准确、重复性好，可用于评价和控制艾叶和醋艾叶饮片的质量。; 周倩孙立立江波戴衍朋; 关键词：反相高效液相色谱法

醋制前后京大戟饮片石油醚部位的HPLC指纹图谱比较被引量：8: 2013年; 目的:建立京大戟饮片石油醚部位的指纹图谱,比较京大戟醋制前后石油醚部位化学成分的变化。方法:以大戟二烯醇为对照品,采用高效液相色谱法。色谱柱为汉邦Benetnach C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:10批京大戟和醋京大戟分别有11个共有色谱峰;京大戟和醋京大戟有8个共有峰。相似度均>0.90。结论:醋制对京大戟化学成分有一定的影响。该方法稳定、准确、可靠,能明显区分京大戟和醋京大戟饮片的内在质量,可为京大戟饮片的质量控制提供依据。; 葛秀允孙立立张乐林; 关键词：京大戟大戟二烯醇

醋制对京大戟刺激性毒性作用的影响被引量：8: 2015年; 目的:比较京大戟醋制前后的刺激性毒性作用。方法:采用家兔眼结膜和豚鼠损伤皮肤刺激性试验动物模型对京大戟醋制前后不同极性部位和粉末的刺激性毒性作用进行了研究;并测定了小鼠给药后胃和小肠PGE2含量;进一步比较了生、醋品大鼠各给药组血清生化指标和胃、小肠、肝、肾等器官病理切片。结果:家兔眼结膜和豚鼠破损皮肤刺激性毒性试验、PGE2含量及血清生化指标测定结果表明生品各给药组刺激性毒性作用均分别高于醋制品组;病理切片实验同样表明生品对各器官的毒性作用高于醋制品组。结论:京大戟具有明显的刺激性毒性作用,醋制后刺激性毒性作用降低,通过醋制保证京大戟临床用药安全有效。; 葛秀允孙立立张乐林; 关键词：京大戟

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究被引量：3: 2012年; 目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。; 于凤蕊孙立立周倩; 关键词：HPLC 指纹图谱

醋京大戟饮片质量标准研究被引量：2: 2015年; 目的对不同批次醋京大戟饮片样品进行分析,建立醋京大戟饮片的质量标准。方法以大戟二烯醇为对照品,采用薄层层析法和高效液相色谱法对醋京大戟饮片进行了定性和定量研究;并对醋京大戟饮片进行杂质检查,对灰分、水分和浸出物含量进行了测定。结果不同批次的醋京大戟饮片在杂质、水分和浸出物含量等方面均存在差异。薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。所建立的含量测定方法操作简单、准确、重现性好。结论建立了较为完善的醋京大戟饮片质量标准,填补了醋京大戟饮片质量标准方面的空白。; 葛秀允张乐林孙立立; 关键词：大戟二烯醇

HPLC法测定京大戟中大戟二烯醇的含量被引量：4: 2015年; 目的建立京大戟中大戟二烯醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用汉邦Benetnach C8（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸（83∶17）,流速为1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果大戟二烯醇进样量在0.47~2.85μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.96%（n=6）,RSD为0.97%。结论该方法能够准确测定京大戟中大戟二烯醇的含量。; 张乐林葛秀允孙立立; 关键词：京大戟大戟二烯醇高效液相色谱法

京大戟中大戟二烯醇的HPLC测定被引量：3: 2015年; 目的改进京大戟饮片的质量控制标准。方法采用薄层鉴别对京大戟进行定性鉴别。建立京大戟饮片中大戟二烯醇的HPLC定量测定方法。同时对其杂质、水分、灰分、浸出物等进行测定。结果京大戟饮片薄层色谱斑点清晰,分离度好。大戟二烯醇在0.39~3.88μg范围内线性关系良好,相关系数为r2=1.000;平均回收率为99.96%,RSD为0.97%（n=6）。结论京大戟饮片建议标准为杂质不得过3.0%;水分不得过8.0%;总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.5%;浸出物含量不得低于20.0%;按干燥品计算,含大戟二烯醇（C30H50O）不得少于0.60%。; 葛秀允张乐林孙立立; 关键词：京大戟大戟二烯醇

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国家中医药管理局度中医药行业科研专项(200807039)