国家自然科学基金(201065008)
- 作品数：3 被引量：9H指数：2
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- 原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分被引量：4
- 2012年
- 采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸,其中DL-酪氨酸、DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制.
- 孙杨张雷徐飞龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合对映体分离DL-氨基酸Α-羟基酸
- 原子转移自由基聚合技术制备L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相及其对手性化合物的拆分被引量：5
- 2011年
- 在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离。用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等。同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响。与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的固定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离。结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能。
- 孙杨徐飞龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合L-苯丙氨酸对映体分离
- 原子转移自由基聚合乙烯基咪唑改性聚苯乙烯基树脂的制备和应用研究
- 以氯甲基化聚苯乙烯基树脂(AB-8)为引发剂,乙烯基咪唑为单体,CuCl/二联吡啶(bpy)为催化剂,采用原子转移自由基聚合技术制备了乙烯基咪唑改性的聚苯乙烯基树脂。研究了不同单体,引发剂,催化加入量对所得树脂功能基的影...
- 戴小军龚波林
- 关键词：聚苯乙烯树脂原子转移自由基聚合重金属离子
- 文献传递
- 原子转移自由基聚合制备新型接枝聚α-D-吡喃半乳糖苷色谱固定相及其性能被引量：2
- 2011年
- 以2-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/Me6TREN为催化体系,在室温条件下采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将单体6-O-甲基丙烯酰基-1,2,3,4-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷(6-O-methacryloyl-1,2,3,4-di-O-isopropylidene-α-D-galactopyranose,MAIPGal)接枝到5μm大孔硅胶表面上,得到了新型接枝聚合物(pMAIPGal)色谱固定相.考察了单体的合成过程、分离性能以及乙腈、甲醇对溶质保留行为的影响,并采用红外光谱和元素分析对固定相进行了表征.经元素分析测得该聚合物填料的接枝链密度达0.818 mg/m2.在反相色谱模式下,该固定相可基线分离7种酚类化合物和4种胺类化合物.与C18反相柱相比,该合成柱的分离时间较短且分离效果较好.同时,流动相中有机溶剂的含量对酚类和胺类化合物的保留行为有较大的影响,随着流动相中有机溶剂含量的增加,该类化合物的保留减弱.实验结果表明,该填料具有良好的色谱性能.
- 王富强郝俊霞戴小军龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合色谱固定相色谱性能
- 原子转移自由基聚合技术制备手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分
- 采用ATRP技术,在室温下以CuCl/Bpy为催化体系,溴代硅胶为引发剂,甲苯作为溶剂,甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,在硅胶表面进行聚合反应,制得了接枝聚GMA分子刷。通过改变ATRP反应体系中GMA的浓度,在硅胶...
- 孙杨龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合对映体分离DL-氨基酸Α-羟基酸
- 文献传递
