国家科技支撑计划(2007BAI34B07)
- 作品数：15 被引量：58H指数：4
- 相关作者：陈新志钱超刘金强张涛龚灵更多>>
- 相关机构：浙江大学浙江医药股份有限公司和记黄埔医药(上海)有限公司更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技支撑计划浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- Cu-Ni-Co/Al_2O_3气固相催化合成N-甲基吗啉被引量：5
- 2009年
- 制备了一系列以Al2O3为载体,含不同活性金属组分的负载型催化剂,其制备过程简单且成本低。以此类催化剂在固定床内由吗啉和甲醇为原料进行气固相接触氨氧化反应制备N-甲基吗啉。考察了不同金属活性组份、反应温度、原料配比、体积空速等因素对反应的影响。经系统的正交优化实验确定了最佳条件,结果表明:当以Cu-Ni-Co/Al2O3型催化剂,醇胺摩尔比为2.2:1,反应体系氢压为0.6MPa,反应温度为190℃,空速为0.18h-1时,N-甲基吗啉的总收率可以达到90%,产品经提纯后纯度可达99%。此外,通过对反应前和失活后的催化剂进行TEM考察发现所制备的催化剂活性组分分散性良好。
- 陈汉庚张涛罗明钱超刘金强韩笑陈新志
- 关键词：固定床反应器吗啉N-甲基吗啉
- 以L-天冬氨酸为手性源定向合成(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸
- 2009年
- 手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.0,DMSO),光学纯度99.3%.从而引进一种以天然氨基酸为手性源,定向合成手性硫醚的方法.
- 龚灵钱超陈新志
- 关键词：L-天冬氨酸手性源
- 乙酸对硝基苯酯的合成
- 2011年
- 为了解决乙酸对硝基苯酯(PNPA)工业生产中设备腐蚀严重﹑收率较低的问题,以对硝基氯苯(PNCB)为原料,在加压条件下经碱性水解,直接与乙酸酐反应合成PNPA,分别研究了反应温度、反应时间、碱液所含氢氧化钠的质量分数等条件对合成反应的影响.该方法合成对硝基苯酚钠的最佳工艺条件如下:反应温度为140℃,反应压力为0.3MPa,反应时间为10h,PNCB与氢氧化钠的投料量摩尔比为1∶2.5,最佳碱液中氢氧化钠的质量分数为15%,PNPA的收率为90.6%.
- 计立毛筱媛钱超陈新志
- 关键词：乙酸酐
- 氢转移反应的研究概述被引量：14
- 2010年
- 氢转移反应是利用氢供体作为氢源对氢受体进行还原的一类反应,该反应与普通的氢气加氢反应相比,反应条件温和、对设备要求不高,在实验室研究和工业生产中均有广阔的应用前景。本文作者在研究氢转移反应还原芳磺酸的基础上,对氢转移反应的工艺条件、催化剂和氢供体种类、适用的反应类型等进行了较系统的总结,重点对近年来的相关文献进行了综述,表明氢转移反应是一种高效、绿色、资源化利用氢供体的氢化、氢解还原工艺。
- 龚灵周少东陈新志
- 关键词：氢转移反应催化剂
- A Green and Efficient Protocol for Knoevenagel Condensation Catalyzed by a Novel Basic Ionic Liquid in Water
- Ionic liquids have been widely used as catalysts as well as reaction mediums in organic synthesis with more or...
- YING,An-Guo~(a,b) LIU,Luo~(a,b) WU,Guo-Feng
- 关键词：RECYCLABILITY
- 4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶与2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成研究被引量：6
- 2010年
- 报道了以廉价易得的丙二酸二乙酯为起始原料,经过α-烷基化、环合、氯化、烯键氧化和SNAr/环化五步反应,高收率地得到目标产物4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(6)和2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10)(总收率分别达到45.8%和44.8%)的合成方法,并对中间体和产物的化学结构进行了表征.
- 郝宝玉陈新志张维汉
- 关键词：丙二酸二乙酯
- 管道化合成间溴苯酚新工艺被引量：3
- 2008年
- 为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.
- 刘金强李银革刘伟陈新志
- 关键词：重氮化
- β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺的合成路线改进被引量：1
- 2010年
- 在总结文献的基础上,对β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺合成工艺进行了改进。以环戊酮为原料,首先反应得到中间体β,β′-四亚甲基戊二酸,并采用新的环合方法得到目标产物β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺,总收率为62.8%。该方法反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。
- 罗虎夏薇钱超陈新志
- 关键词：环戊酮
- 5,6-二氯-2-甲基苯并咪唑的合成被引量：1
- 2009年
- 5,6－二氯－2－甲基苯并咪唑（1）是重要的医药中间体，可以制取抗高血脂及抗动脉硬化用药^[1]，另外，此化合物在防治球虫病方面的应用也有所报道回。（1）可由3，4－二氯苯胺（2）经乙酰化和硝化得到4，5－二氯－2－硝基苯乙酰苯胺（3），然后经锌粉还原得到4，5－二氯－2－氨基苯胺（4），再与乙酸缩合得到，合成路线见图1。
- 袁继新钱超陈新志
- 关键词：二氯苯胺苯并咪唑医药中间体抗动脉硬化乙酰苯胺球虫病
- 对三氟甲基苯硫酰胺的合成
- 2009年
- 三氟甲基氯苯与氰化钾在经还原性金属粉末还原生成的三(三苯基膦)合镍(0)催化下反应得到三氟甲基苯甲腈,再与H2S发生加成反应,生成对三氟甲基苯硫酰胺。试验了各种条件对反应的影响,产品收率达90%,纯度达97%,并经IR和GC-MS检测,结构正确。工艺操作简单、反应条件温和。
- 曹长辉钱超周国权陈新志
