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油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定被引量：7: 2014年; 建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯）,分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸（PBA）衍生后,供气相色谱/质谱（GC-MS）分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg（均以MCPD计）之间,线性范围为25～ 500 μg/L（R2 ＞0.9990）.以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差（RSD）为2.4％～ 13.2％（n=6）.此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查.; 傅武胜吴少明华娟吴永宁唐昌东方勤美

植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定方法的验证结果被引量：4: 2019年; 目的首次组织全国省级食品安全风险监测机构,开展氯丙醇酯和缩水甘油酯监测方法的验证,以评价测定结果的可比性及监测方法的可靠性。方法参加培训的24个实验室统一领取植物油质控样品,任选2017版国家食品安全风险监测手册中两个方法之一,测定氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,并在规定时间内提交方法验证报告。结果剔除异常值后,采用Z值法评价测定结果,3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD-Es)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD-Es)和缩水甘油酯(Gly-Es)测定结果满意的实验室分别占87.5%、95.8%和100.0%。结论自2017年来,我国省级疾控中心在此领域的检测能力已有明显提高,除个别实验室外,整体满足质控要求。; 郑晓玲刘文菁傅武胜黄华炜郑奎城郑奎城; 关键词：植物油缩水甘油酯

我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查被引量：37: 2013年; 食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况。在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油。样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8%和49.7%,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072(LOD)～3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg。样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899。; 里南方勤美严小波郑奎城林光美傅武胜; 关键词：食用植物油质谱法污染调查

食品中脂肪酸氯丙醇酯的检测技术和风险评估: 脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际上较为关注的新型食品污染物,其水解产物氯丙醇被证实具有致癌性、遗传毒性、肾脏毒性等作用。除检测氯丙酯单体的LC-TOF/MS方法外,主要是检测3-MCPD酯总量的PBA衍生-GC-...; 傅武胜严小波里南郑奎城吴少明吕华东; 关键词：污染调查; 文献传递

全自动样品处理平台在食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的应用研究被引量：1: 2022年; 目的建立一种在线全自动快速测定食用油脂中氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)含量的分析方法,并考察植物油种类、温度等因素对GE转化为3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的影响。方法参考AOCS Cd 29c-13基本原理,将样品置于全自动样品前处理平台进行水解、氯代、液-液萃取和衍生,采用毛细管柱(DB-5MS柱)分离,多反应监测模式(MRM)采集,内标法定量。结果5种植物油中GE的转化率差异不明显,但温度的影响略大,当10℃下水解7 min时,MCPDE和GE水解基本完成。3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇二酯(2-MCPDE)和GE的检出限均为5μg/kg(以醇计),在0~0.4μg/mL范围内浓度与峰面积比值呈良好的线性关系(决定系数R^(2)≥0.999);在20~2500μg/kg范围内加标,MCPDE和GE的回收率范围为90.3%~109.7%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.7%,精密度上全自动方法优于手工前处理操作。与食品安全国家标准方法(送审稿)进行对比,方法间结果具有可比性,将该方法用于FAPAS考核样的测定,结果满足要求。结论全自动法操作简便,灵敏度较高,大大降低了人工操作的劳动强度,提高了检测效率和结果的重复性,较好满足了食用油脂中MCPDE和GE的定量测定。; 蓝丽华林丽珊傅武胜陈丹叶洪桂荣娟; 关键词：缩水甘油酯气相色谱-质谱

气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯被引量：41: 2012年; 采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5mL甲醇钠/甲醇(0.5mol/L)水解1min,中和后用3.0mL正己烷脱脂净化两次;以0.25mL PBA液衍生净化液后,用2.0mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25～500ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250～1000"g/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%～92.3%和103%～120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～12.4%和4.9%～9.4%;检出限分别为76.0和65.0"g/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。; 傅武胜严小波吕华东里南吴少明郑奎城林光美; 关键词：植物油气相色谱-质谱法

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯被引量：10: 2020年; 采用气相色谱-串联质谱法成功建立婴幼儿配方奶粉(以下简称婴配)中氯丙醇酯(chloropropanols esters,MCPDE)和缩水甘油酯(glycidyl esters,GE)的测定方法。对提取条件进行优化,单因素试验结果表明,婴配称取量为1.50 g、氨水用量为3.0 mL,脂肪在105℃条件下干燥1h时,测定结果较为可靠。在此条件下,MCPDE、GE的检出限分别为5、10μg/kg(以脂肪计),在100~2000μg/kg内与峰面积比值呈线性关系,相关系数R为0.999。以婴配样品YL-34中提取的脂肪为基质,在含量为100、400、1000μg/kg下进行加标实验,以奶粉计对应含量分别为20.5、82.0、205μg/kg,回收率为81.5%~114%,相对标准偏差在2.6%~10%(n=6)之间。采用此法参加FAPAS国际能力验证,结果满意。结果表明,建立的方法较好地满足了婴配样品中MCPDE和GE的定量,因此被指定为国家食品安全风险监测工作手册方法。; 林丽珊傅武胜傅武胜高博高博庞杰; 关键词：缩水甘油酯婴幼儿配方奶粉

食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯形成机制的研究进展被引量：38: 2014年; 脂肪酸氯丙醇酯的污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(3-chlorine-1,2-propylene glycol ester,3-MCPD酯)污染问题更为突出。研究表明,食用植物油中3-MCPD酯主要形成于精炼过程,而未精炼的食用植物油几乎不含3-MCPD酯。欧盟国家已对食用植物油中3-MCPD酯的形成机制开展了相关研究。本文主要对食用植物油种类、可能的前体物质、精炼工艺与3-MCPD酯形成的关系加以综述。; 吴少明傅武胜杨贵芝; 关键词：食用植物油精炼工艺

植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯质控样品的研制: 2019年; 目的研制用于氯丙醇酯和缩水甘油酯含量测定的植物油质控样品。方法以污染水平较高的市售茶油,与不含待测物的空白橄榄油进行混合,制备得到两个浓度水平的质控样品。用气相色谱-质谱法测定氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。均匀性检验用方差分析,质控品的稳定性用t检验评价;组织全国24个实验室参加方法验证的方式进行定值。结果质控样品的均匀性满足要求,室温下储存9个月后3类组分的含量不变,表明稳定性良好。质控样品1的3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的定值分别为2.43、1.21、0.672mg/kg;质控样品2的定值分别为1.85、0.841和0.538mg/kg。结论所研制的质控样品性能良好,可用于氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的质量控制及测定方法的可靠性验证与评价;本文为油脂类质控品的研制提供了有益的做法。; 郑晓玲刘文菁傅武胜林丽珊林仲林仲郑奎城; 关键词：植物油缩水甘油酯气相色谱-质谱法

油脂性食品中脂肪酸氯丙醇酯检测方法的研究进展被引量：16: 2013年; 脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高,以3-MCPD的最大耐受剂量(TDI)评估时所引起的健康风险较高。国外已对3-MCPD酯等氯丙醇酯的检测方法、污染调查和形成机制等开展了不少的研究,国内开展的研究较少。本文主要对油脂食品中3-MCPD酯的检测方法(包括前处理过程,如3-MCPD酯的提取、水解和衍生)、3-MCPD酯总量以及3-MCPD单酯和双酯的检测方法进行了综述。; 严小波吴少明里南吕华东傅武胜

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