国家自然科学基金(U1037603)
- 作品数：8 被引量：38H指数：5
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- 提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究被引量：13
- 2012年
- 针对常规盐酸蒸馏分离提锗法处理,火法冶炼褐煤得到含锗煤烟尘回收率较低的问题,研究了一种经碱加热预处理后再进行蒸馏回收锗的方法,即通过加入锗煤烟尘重量20%～30%的氢氧化钠、2～3倍的水与锗煤烟尘混合搅拌均匀后,再加热至90～95℃并搅拌充分反应3～4 h,使锗煤烟尘中酸难溶的四面体型GeO2,GeO及GeS等形态的锗与氢氧化钠充分反应转变为盐酸可溶的锗酸钠。同时氢氧化钠与包裹锗的煤焦油发生皂化、或与二氧化硅发生反应后形成偏硅酸钠进入溶液,使被煤焦油、二氧化硅包裹的锗释放出来后会进一步与氢氧化钠反应形成锗酸钠。然后升温至碱处理后液沸腾,蒸发浓缩至处理后液的体积与锗烟尘的重量相当,以蒸发掉处理后溶液中过多水分。再加入烟尘重量8～9倍的10 mol·L-1工业盐酸中和过量的氢氧化钠,升温至90～110℃蒸馏分离得到四氯化锗,锗回收率可以提高5.39%～33.18%。该工艺适合烧失量较大的煤锗烟尘,具有锗回收率高,工艺流程简短,设备简单,可操作性强,辅料消耗较少,运行成本较低,对环境无污染等特点。
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- 关键词：氢氧化钠锗回收
- 从粉煤灰中回收锗的湿法工艺研究被引量：10
- 2012年
- 采用氟化铵硫酸浸出法提取粉煤灰中的锗:以氟化铵与硫酸反应生成的氟化氢作为破坏粉煤灰中二氧化硅和氧化钙的试剂,硫酸作为破坏氧化镁的试剂,并以氯酸钠作为氧化剂,使锗由二价态转变成四价态后被硫酸溶解进入浸出液,最后以丹宁酸沉淀锗。该工艺具有锗回收率高、成本低、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下锗的回收率可高达80.12%,对应的锗精矿品位为4.69%。
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- 关键词：粉煤灰
- 微波加热常压挥发富集低品位褐煤锗精矿中锗的工艺研究被引量：2
- 2016年
- 提出了微波加热常压挥发富集褐煤锗精矿中锗的方法,试验考察了挥发温度、挥发时间、料层厚度、精矿粒度对锗挥发率的影响,得出低品位褐煤锗精矿挥发富集锗的最佳工艺条件：挥发温度1 200℃、挥发时间150 min、料层厚度10 mm、精矿粒度-200目超过97.36%,在此条件下锗的挥发率为62.78%~74.50%,挥发产物锗含量在8.02%~28.46%,富集比达到17.0~21.7倍。
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- 关键词：微波加热锗
- 从含锗多金属物料中回收锗的工艺研究被引量：3
- 2015年
- 先用盐酸-氟化铵-高锰酸钾对含锗多金属物料逐级进行预处理,再经盐酸蒸馏分离工艺得到四氯化锗,最终锗回收率达到95.20%左右。通过试验对预处理盐酸、氟化铵、高锰酸钾的用量以及蒸馏盐酸的用量等因素进行了系统研究,在此基础上提出了优化的工艺条件;与常规的湿法工艺即硫酸浸出-丹宁(栲胶)沉淀-锗精矿-盐酸蒸馏提锗法相比,本工艺锗回收率提高21%以上。
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- 氢氧化钠预处理-盐酸蒸馏法回收锗的工艺研究被引量：5
- 2012年
- 采用氢氧化钠溶液加热溶解粗二氧化锗形成锗酸钠后,用盐酸中和过量的碱,然后用氯酸钠在盐酸溶液中氧化砷以抑制砷的挥发,再用盐酸蒸馏法来回收粗二氧化锗中的锗,与直接盐酸蒸馏回收法相比,本工艺具有锗回收率高(≥99%),砷含量低,工艺简单,生产成本低,环境友好等特点.
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- 关键词：氢氧化钠预处理回收锗
- 盐酸蒸馏-磷酸三丁酯萃取法从锗煤烟尘中综合回收锗和镓被引量：9
- 2014年
- 先采用二氧化锰氧化-盐酸蒸馏提取煤烟尘中的锗，经提纯后制备得到高纯二氧化锗，同时煤烟尘中的镓在蒸馏过程中充分溶解到了锗蒸馏残渣液中，过滤后镓和蒸馏后残留的锗进入到了蒸馏残液中，调节蒸馏残液的酸度至5．6mol／L，采用磷酸三丁酯的260“溶剂油溶液对镓进行萃取，蒸馏残液中的少量锗亦被同时萃取进入到有机相中，用氢氧化钠溶液进行反萃取，反萃取完后调节pH至6．5～6．7，升温至85～95℃水解，得到氢氧化镓沉淀和二氧化锗沉淀，经过滤烘干后得到含锗镓精矿。锗的蒸馏回收率可达到92.37％以上，残液中锗的萃取率可达到86．18％以上；镓的盐酸浸出率可达81．23％以上，镓的磷酸三丁酯萃取率可达98.81％以上，反萃取率可达99．11％以上，中和沉淀直收率可达93．20％以上；工艺方法具有工艺流程简短、设备简单、过程易于控制，所用生产辅料较少，是一种从煤烟尘中综合回收锗和镓的高效且经济的方法。
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- 关键词：盐酸TBP锗镓
- 从镓-锗精矿中回收镓的试验研究被引量：6
- 2012年
- 研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-260#溶剂油在1∶1相比条件下萃取镓,负载有机相用20g/LNaOH溶液反萃取,反萃取液用300g/L NaOH溶液调至碱性后电解,镓回收率达92%以上。
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- 关键词：浸出溶剂萃取镓
- 碱氧化预处理蒸馏分离回收还原精矿中的锗被引量：3
- 2015年
- 在碱性条件下采用过氧化氢氧化后再用盐酸蒸馏分离的方法从低品位褐煤锗精矿中回收锗。最佳工艺条件为:氢氧化钠用量为锗精矿量的30%、过氧化氢(30%)用量为锗精矿量的25%、氧化预处理时间1.5h、蒸馏盐酸用量为锗精矿量的9倍,在此条件下锗回收率可以提高到97.2%以上,比常规蒸馏方法提高31.5个百分点。
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- 关键词：锗蒸馏回收
