浙江省教育厅科研计划(20061697)
- 作品数：10 被引量：88H指数：7
- 相关作者：李天华干宁王鲁雁徐伟民江千里更多>>
- 相关机构：宁波大学南方医科大学浙江中医药大学更多>>
- 发文基金：浙江省科技攻关计划浙江省教育厅科研计划宁波市自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生金属学及工艺文化科学更多>>
- 胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺被引量：18
- 2007年
- 建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06mol/L脱氧胆酸钠的0.02mol/L硼酸(pH9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25kV,温度25℃,检测波长214nm,在12min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15μg/g外,其余均为5μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。
- 干宁李天华王鲁雁江千里
- 关键词：生物胺鱼肉
- 四羧基酞菁钴Ⅲ/Fe_3O_4/金胶共固定修饰免疫传感器检测尿样中核基质蛋白22被引量：10
- 2007年
- 同时固定四羧基酞菁钻（Ⅲ）（CoPc）和HRP标记核基质蛋白22抗体（HRP-Ab-NMP22）于自组装在金电极表面的Fe3O4／Au胶上，构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原（NMP22）含量的安培免疫传感器。CoPc可被用作电檄表面HRP的电子传递媒介体。当该传感器在含NMP22尿样的溶液中温育后，NMP22与HRP-Ab-NMP22免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递部分阻碍，使HRP对H202电催化还原电流Io，降低。△Io与NMP22浓度在1．2～200μg／L呈线性关系；检出限为0．5μg／L。该传感器对NMP22响应灵敏，较ELISA法提高了检测速度，有望用于膀胱肿瘤的体外诊断。
- 干宁王鲁雁徐伟民李天华江千里
- 关键词：核基质蛋白22膀胱肿瘤
- DNA电化学生物传感器测定水中痕量铅被引量：8
- 2007年
- 采用物理涂附法将单链DNA固定到金表面得到ssDNA／Au修饰电极。研究表明，该电极在pH5，0．2mol／L NaAc-HAc缓冲底液中，可用于测定水中痕量pb^2＋。pb^2＋以Pb-DNA络合物的形式吸附在电极上，以示差脉冲伏安法测定Pb^2＋，在0．15V（vs SCE）处有灵敏的氧化峰，其峰电流与Pb^2＋浓度在5．0×10^-8～-1．0×10^-6mol／L范围内呈良好的线性关系，此法的检测限为2．0×10^-8 mol／L，该修饰电极的稳定性和抗干扰性都较好。用该电极对饮用水中的Pb进行检测，得到了满意的结果。
- 干宁王志颖徐伟民李天华
- 关键词：生物传感器单链DNA示差脉冲伏安法铅
- 基于甲胎蛋白抗体和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)共固定修饰电极的人血清中甲胎蛋白免疫传感器被引量：7
- 2008年
- 研制基于甲胎蛋白抗体(Ab-AFP)和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰玻碳电极(GCE|Ab-AFP/TiO2/CuL)的免疫传感器,用于测定人血清中AFP抗原水平。该免疫传感器是利用溶胶-凝胶气相沉积技术,将AFP抗体分子固定在CuL修饰玻碳电极表面制备而成。电极表面的CuL具有电活性,对H2O2有良好的电化学还原催化。当该免疫传感器在含AFP样品的溶液中于25℃温育30min后,AFP抗原与Ab-AFP抗体分子的免疫结合物导致CuL的电子传递被部分阻碍,使CuL对H2O2电催化还原的效率降低,电流值的下降量和AFP浓度成正比,可用于AFP定量测定。在pH=6的PBS中,25℃温育30min的优化条件下,该传感器对AFP的检测线性范围为0.5～3.9和3.9～100ng/mL,检出下限为0.081ng/mL(3σ)。该免疫传感器制备过程比基于酶标抗体修饰传感器简单,尤其是对H2O2催化响应迅速,稳定性好,可以在磷酸盐缓冲溶液中稳定存放15d。对于构建无试剂的免疫传感器和临床免疫分析提供了一种新颖的方法。
- 王鲁雁干宁李天华江千里王峰
- 关键词：H2O2电化学免疫传感器
- 流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒被引量：16
- 2007年
- 建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。
- 干宁李天华王鲁雁徐伟民
- 关键词：镍基超合金锗砷硒
- 甲胎蛋白与顺铂水合物的相互作用机制及对血清样品中甲胎蛋白的检测
- 2008年
- 目的研究顺铂水合物(cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+)与甲胎蛋白(AFP)体系的相互作用机制。建立了血清中AFP的荧光检测方法。方法采用电喷雾质谱(ESIMS)、循环伏安(CV)和分子荧光法(FL)探讨了cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+与AFP的作用方式和大小,考察了共存物质对AFP荧光检测的干扰。结果在一定cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+浓度范围内,随着AFP浓度上升,荧光峰强度呈正比升高,该方法有较高的灵敏度,对AFP的检出限为5.7ng/ml。对实际样品进行测定,结果与标准方法一致。结论该法适用于血清样品中的AFP分析。
- 王鲁雁干宁李天华侯琳熙徐伟民
- 关键词：电喷雾质谱循环伏安分子荧光甲胎蛋白
- MD-HPLC法检测牛奶中的磺胺类药物研究被引量：4
- 2009年
- 目的:以微透析装置连接高效液相色谱(MD-HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物,即:磺胺嘧啶、磺胺一甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺恶唑、磺胺一甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶的含量。方法:最佳层析及微透析条件:HPLC流动相25%CH3CN、0.01mol/LNaH2PO4(pH5.0),搭配反相C-8管柱进行洗脱;以超纯水为灌注液,流速1.06μL/min,收集20min透析液,可实现6种磺胺类药物的分离、检测。结果:在最佳色谱及微透析条件下回收率:SDA105%,SME104%,SMX93%,SMZ98%,SMM98%,SMO102%;检测极限:SDA0.41μg/L,SME0.86μg/L,SMX0.09μg/L,SMZ0.45μg/L,SMM0.19μg/L,SMO0.08μg/L。结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。对市售牛奶进行磺胺类药物含量的检测效果良好。
- 干宁王峰李天华巫远招徐伟民
- 关键词：微透析牛奶磺胺类药物
- 毛排钱草的化学成分及其对肿瘤细胞的细胞毒活性研究被引量：11
- 2008年
- 目的:对毛排钱草地上部分的化学成分和所得化合物对肿瘤细胞的细胞毒活性进行研究。方法:将干燥的毛排钱草地上部分用甲醇在50℃下萃取浓缩,用水溶解后过滤,得水可溶和不可溶2部分,水可溶部分用正丁醇萃取、柱色谱分离,得化合物。通过波谱解析鉴定化合物结构。并进行了细胞毒活性研究。结果:从正丁醇萃取物分离纯化得到8个化合物,分别鉴定为N,N-二甲基色胺(1),5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(2),柠檬酚(3),异柠檬酚(4),(Z)-1-(4-羟基-2,3-二甲氧苯基)-3-(4-羟基苯)丙烯(5),(Z)-1-(3-羟基-2,4-二甲氧苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯(6),原儿茶酸甲酯(7),(2R,3R)-2,3-二氢-3,5,7-三羟基-2-(4-羟基苯基)-4H-1-苯骈吡喃-4-酮(8)。结论:化合物6为毛排钱草中发现的新化合物。在肿瘤细胞生长抑制活性试验(MTT test)中,化合物2,3,6均具有一定的细胞毒活性。
- 干宁杨欣李天华何平
- 关键词：化学成分细胞毒活性
- 大学化学实验教学中创新思维的培养被引量：12
- 2007年
- 文章结合个人教学经验和经历并系统调研了近年来国内外著名大学在化学实验教学中培养创新思维的新理念、举措和发展趋势。就综合性大学在"大学化学实验"课程中,如何培养学生科学探究能力与创新思维的教学改革模式提出了自己的看法。
- 干宁魏丹毅郭智勇李天华
- 关键词：大学化学实验创新思维
- 尿样中核基质蛋白22的免疫电化学生物传感器研制被引量：2
- 2007年
- 将(4,4',4'',4''')四羧基酞菁钴(CoTcPc)和HRP标记核基质蛋白22抗体(HRP-Ab-NMP22)一起固定在Au电极表面,构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原含量的安培免疫传感器(HRP-Ab-NMP22/Fe3O4/CoPc CME).实验表明:该传感器对NMP22抗原具有良好的电化学响应,HRP对H2O2电催化氧化电流I0降低,ΔI 0与NMP22浓度在1.0～150ng·mL-1成线性关系,检测限则为0.5ng·mL-1.该传感器基于一次性竞争性免疫反应,较Elisa法提高了检测速度,有望用于膀胱肿瘤的迅速诊断。
- 干宁王鲁雁徐伟民李天华江千里
- 关键词：免疫传感器核基质蛋白22膀胱肿瘤
