国家自然科学基金(21107137)
- 作品数：7 被引量：151H指数：7
- 相关作者：陈宗懋张新忠罗逢健楼正云刘光明更多>>
- 相关机构：中国农业科学院茶叶研究所福建农林大学天津农学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家茶叶产业技术体系建设项目浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程经济管理更多>>
- 分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律被引量：28
- 2013年
- 利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明:茚虫威在0.01～20.0 mg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r)为0.993 7,仪器检出限(LOD)为0.025 ng,在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%～107%,RSD(n=6)为1.3%～7.8%,茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5μg/kg,茶汤中的定量下限为0.10μg/L;150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42～2.47 d;茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%,茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的,人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。
- 张新忠罗逢健陈宗懋刘光明楼正云
- 关键词：茚虫威茶叶茶汤超高效液相色谱串联质谱
- 超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留被引量：13
- 2016年
- 利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC^2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱净化,Chromega Chrial CCA柱进行分离,以CO_2/异丙醇(95∶5,V/V)为流动相,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,离子化辅助溶剂为2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1,V/V),采用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱分析测定,基质外标法定量。结果表明,本方法的线性范围为0.01 mg/L^1.00 mg/L,相关系数大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加浓度水平下,苹果和葡萄中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为67.9%~92.8%,相对标准偏差小于10%,方法定量限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加浓度水平下,茶叶中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为74.1%~84.0%,相对标准偏差小于8%,方法定量限为0.01 mg/kg。本方法准确、简便、可靠,可以满足残留分析的要求。
- 赵悦臣张新忠罗逢健周利陈宗懋崔新仪
- 关键词：茶叶
- 两种不同溶解度农药残留在茶汤中的浸出规律研究被引量：14
- 2013年
- 建立了茶汤中两种不同溶解度农药噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留分析方法,并利用该方法研究了浸泡时间、温度、次数、茶叶形状和茶叶中残留量对两种农药浸出规律的影响。结果表明:恒定水温100℃时,浸泡不同时间,15 min时,整叶茶和碎茶中噻虫嗪浸出率达最大值分别为81.2%和88.6%;25 min时碎茶中高效氯氟氰菊酯的浸出率达到最大为5.5%,此时整叶茶中为0.41%。不同水温下冲泡15 min时,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在茶汤中的浸出率均随着浸泡温度的升高而增加,当水温100℃时,整叶茶和碎茶中噻虫嗪的浸出率达到最大,分别为83.9%和89.1%;高效氯氟氰菊酯的浸出率也达到最大,分别为0.55%和4.1%。恒定水温100℃,冲泡15 min 3次,整叶茶实际样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的浸出率随浸泡次数增加而逐次减小,总浸出率最大分别为93.25%和1.94%。茶汤中噻虫嗪总浸出浓度与它在成茶中的残留量呈线性关系Y=0.9267X-0.0336,R2=0.9954;高效氯氟氰菊酯总浸出浓度与它在成茶中的残留量呈二次函数关系Y=0.0026X2-0.0023X+0.0096,R2=0.9765。在此基础上对茶叶中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量进行风险评估,结果表明饮茶摄入两种农药残留对人体健康影响的风险很小。
- 张芬张新忠陈宗懋罗逢健楼正云孙威江
- 关键词：茶汤噻虫嗪高效氯氟氰菊酯浸出规律
- QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留被引量：52
- 2013年
- 采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。
- 张芬张新忠罗逢健陈宗懋孙威江刘光明楼正云
- 关键词：QUECHERS茶叶噻虫嗪虫螨腈高效氯氟氰菊酯
- 超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留被引量：46
- 2013年
- 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。
- 张新忠罗逢健陈宗懋刘光明楼正云王方吴鲁超
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱法茶叶土壤氟环唑茚虫威苯醚甲环唑
- 水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析被引量：14
- 2016年
- 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为：Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇（95∶5）,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水（1∶1）溶液。结果表明：在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。
- 张新忠赵悦臣罗逢健陈宗懋崔新仪周利楼正云
- 关键词：腈菌唑
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留被引量：14
- 2012年
- 为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。
- 张新忠罗逢健陈宗懋吕美玲
- 关键词：茶叶茚虫威手性农药对映体拆分
