国家科技支撑计划(2012BAD33B02)
- 作品数：21 被引量：213H指数：9
- 相关作者：彭涛陈冬东王国民韩丽岳振峰更多>>
- 相关机构：中国检验检疫科学研究院重庆出入境检验检疫局上海出入境检验检疫局更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物被引量：23
- 2014年
- 采用离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱（150 mm ＆#215;4.6 mm,3.5 μm）分离,乙腈-0.1％乙酸为流动相梯度洗脱.结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2～7.0μg/L,定量下限为0.04～1.18 mg/kg（胶囊样品）和0.007～0.235 mg/L（口服液）.以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0％～114.0％,相对标准偏差（RSD）为2.5％～14.9％.利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物的高通量筛查和定性鉴定.根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导.
- 王美玲曾乐颜鸿飞李拥军戴华
- 关键词：保健食品磷酸二酯酶-5抑制剂类似物
- 液相色谱-串联质谱法检测辐照蛋白类功能食品中酪氨酸同分异构体被引量：3
- 2014年
- 建立了液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）同时检测辐照蛋白类功能食品中邻酪氨酸（o-Tyrosine）和间酪氨酸（m-Tyrosine）的分析方法.样品在氮气环境下经6 mol/L盐酸酸解过夜,酸解液再经氮气吹干,1 mL水复溶后,用Phenomenex Kinetex PFP色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾负离子（ESI-）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.酪氨酸同分异构体与基质干扰峰得到良好的分离,在0.005 ～ 1.0 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性系数（r2）不低于0.999.在乳清粉和乳清蛋白粉中添加3种浓度水平的酪氨酸同分异构体,平均加标回收率为81.8％ ～98.2％,相对标准偏差（n=6）低于8.0％,方法定量下限（LOQ）和检出限（LOD）分别为5.0,8.0μg/kg和1.5,2.4μg/kg.将该方法应用于实际样品分析,表明辐照剂量与辐照蛋白类功能食品中o-Tyrosine和m-Tyrosine含量存在相关性,符合拟合多项式（r2 ＞0.98）.该方法可对蛋白类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定,从而为辐照蛋白类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据.
- 刘茜张浩周瑶韩丽杨振宇彭涛李贤良
- 关键词：液相色谱-串联质谱
- 凝胶电泳分离-液相色谱-质谱法分析林蛙油及其伪品中的特异性蛋白被引量：3
- 2017年
- 本研究应用凝胶电泳分离、蛋白酶酶解、纳升液相色谱分离、串联质谱检测、数据库检索等技术,建立了林蛙油及伪品青蛙输卵管、牛蛙卵巢、牛蛙输卵管和明太鱼输卵管中特异性蛋白的鉴定方法。根据定性肽段数量、肽段的响应高低,蛋白在电泳图谱中条带位置的特异性等因素综合判断,筛选出林蛙油及其相关伪品的特异性蛋白,通过对特异性蛋白的分析测定,判断样品的真伪。采用该方法对市场上的4种林蛙油产品进行检测,通过分析特异性蛋白,发现所检测的样品均为林蛙油伪品。研究结果表明,利用凝胶电泳分离液相色谱质谱法构建的特异性蛋白识别技术可以有效检测林蛙油产品的真伪。
- 林燕徐蕾李重九马晓东
- 关键词：林蛙油液相色谱-质谱特异性蛋白
- 高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物被引量：32
- 2015年
- 建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物（Perfluorinated alkyl substances,PFAS）残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测（MRM）负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1～10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05～0.2μg/kg,定量限为0.4～0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平（0.5,2和5μg/kg）加标的平均回收率为70.3%～108.1%,相对标准偏差（RSD）在2.1%～11.9%（n=6）之间。
- 何建丽彭涛谢洁代汉慧陈冬东岳振峰范春林李存
- 关键词：QUECH高效液相色谱-串联质谱动物肝脏
- 市售保健品中7种醒酒护肝功效成分的毛细管电泳测定被引量：3
- 2016年
- 采用胶束电动毛细管电泳-二极管阵列检测器同时检测了市售保健品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、二氢杨梅素和甘草酸等7种醒酒护肝功效成分.采用正交设计法对毛细管电泳条件[缓冲剂浓度、添加剂十二烷基硫酸钠（SDS）浓度、添加剂乙腈比例以及电泳缓冲溶液p H]进行了优化.在优化的条件下,7种组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.9989,检出限和定量限分别为0.26~2.22μg/g（S/N=3）和0.87~7.39μg/g（S/N=10）,日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.5%和1.9%~3.9%,样品加标回收率为91.4%~104.9%,加标样品的相对标准偏差（RSD）在1.4%~3.2%之间.本方法可在8 min内实现7种功效成分的同时检测,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求.
- 邹海民周琛孙成均李永新杨晓松文君曾红燕
- 关键词：儿茶素二氢杨梅素甘草酸
- 中国部分主产区鸡肉中全氟化合物残留水平调查被引量：6
- 2016年
- 目的通过对中国鸡肉部分主产区2014年1月至2015年4月的619份鸡肉样品中19种全氟化合物（11种全氟羧酸和8种全氟磺酸盐）浓度的检测,进行全氟化合物在鸡肉中污染状况的分析评价。方法样品采用溶剂萃取固相填料净化结合高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）进行分析。结果 619份鸡肉样品中全氟化合物的总检出率为83.8%,共检出17种全氟化合物,以全氟戊酸（perfluoropentanoic acid,PFPe A）、全氟辛酸（perfluorooctanoic acid,PFOA）和全氟壬酸（perfluorononanoic acid,PFNA）的残留为主,其含量分别为0~1.26μg/kg,0~2.19μg/kg和0~0.76μg/kg。结论鸡肉部分主产区中PFCs的残留水平具有区域差异,人体健康风险评价表明,该4省市的鸡肉中PFOA和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）不会对人体造成即时危害。
- 白润叶张毅肖陈贵岳振峰杨波
- 关键词：全氟化合物鸡肉
- 毛细管电泳-紫外检测法同时测定食品中的葡萄糖和多种糖醇被引量：8
- 2014年
- 建立了食品中葡萄糖、半乳糖醇、甘露醇、山梨醇、赤藓糖醇、木糖醇和麦芽糖醇的毛细管电泳-紫外检测同时测定方法。食品中的葡萄糖和糖醇在硼砂碱性介质中与硼酸根结合形成阴离子配合物后,在添加了电渗流改性剂十六烷基三甲基溴化铵的硼砂缓冲液（pH 9.2）中进行快速电泳分离,紫外检测器于195 nm处检测。在优化的条件下,7种物质在12 min内基线分离,标准曲线线性良好（r〉0.999）,检出限均低于0.1g/L,加标回收率为81.6%-120%,相对标准偏差（RSD）小于6%。方法适用于食品中葡萄糖和多种常见糖醇的同时检测。
- 刘亚攀陈璐莹张静阮佳李永新孙成均
- 关键词：毛细管电泳法紫外检测葡萄糖糖醇食品
- QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物被引量：5
- 2014年
- 建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。研究结果表明，在0.5-50.0μg / kg 内，12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99，方法的检出限（S / N〉3）为0.1-0.5μg / kg，定量限（S / N〉10）为0.4-1.7μg / kg，不同基质的保健食品在3个添加水平（2.0、5.0和10.0μg / kg）下的回收率为60.5％-116.3％（n =6），相对标准偏差（RSD）为6.8％-11.2％（n =6）。方法操作简单、耗时短、灵敏度高，满足现行法规要求，可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。
- 高梦婕周瑶盛永刚赵善贞邓晓军郭德华丁卓平王国民彭涛
- 关键词：QUECHERS高效液相色谱-串联质谱法保健食品
- 用碱性蓝6B作指示剂测定辣椒油酸价被引量：2
- 2012年
- 选择碱性蓝6B作指示剂改变辣椒油酸价滴定终点的颜色,建立了辣椒油酸价测定的新方法。在GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准分析方法》的基础上,通过实验证明,在辣椒油酸价测定时用碱性蓝6B代替酚酞作为指示剂,在滴定终点的颜色变化上更敏锐,观察更方便、更准确。
- 邹大维彭涛徐鉴
- 关键词：辣椒油酸价指示剂滴定终点
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素被引量：16
- 2014年
- 建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明：25种化合物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099～0.492μg/kg,检出限为0.029～0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%～122.2%,相对标准偏差（RSD）为5.1%～14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。
- 何小琴郗存显唐柏彬王国民彭涛陈冬东母昭德
- 关键词：口服液激素
