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以分析有机磷农药为例研究多反应气-负化学电离源质谱的行为: 2012年; 在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%～108.1%,精密度为2.5%～8.8%,检出限为0.01～0.32μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。; 桂建业张莉张永涛左海英李晓亚田来生赵国兴邢晨曦; 关键词：加速溶剂萃取有机磷农药

在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药被引量：5: 2012年; 建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。; 左海英张莉邢晨曦李晓亚张永涛; 关键词：土壤有机磷农药气相色谱法

固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药被引量：14: 2013年; 提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。用乙腈及丙酮各3 mL淋洗炭黑柱,洗脱液供GC分析。采用DB 17毛细管色谱柱分离,火焰热离子检测器测定。10种有机磷农药的线性范围均在0.1~4.0μg·L^(-1)之间,方法的检出限(3s)在0.10~0.30μg·L^(-1)之间。方法用于测定水样中有机磷农药的含量,并进行加标回收试验,回收率在78.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.4%之间。; 李晓亚张永涛张莉桂建业田来生赵国兴左海英李科; 关键词：固相萃取气相色谱法有机磷农药

膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物被引量：2: 2014年; 酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大.本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法.水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定.测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70％～ 90％,检出限在0.25～0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10％,能够满足地下水中酚类物质的检测要求.本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠.; 李晓亚张莉桂建业张永涛张辰凌赵国兴田来生; 关键词：地下水酚类化合物

改性聚合物萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物被引量：9: 2013年; 提出了气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物含量的方法。样品经苯乙烯-二乙烯苯聚合物柱萃取后,所得净化液中酚类化合物与五氟苄基溴进行衍生化反应,产物用HP-5MS毛细管柱分离,采用负化学电离源选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限(3S/N)在0.03~0.09μg·L^(-1)之间。以水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,回收率在64.9%~87.8%之间,相对标准偏差(n=7)在4.9%~17%之间。; 张莉桂建业张永涛田来生赵国兴李晓亚; 关键词：酚类化合物改性聚合物气相色谱-质谱法

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中国地质调查局地质调查项目(G201120)