山西省自然科学基金(201002100843)
- 作品数：28 被引量：100H指数：7
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- 芳羧酸功能化聚砜的制备及其与Tb(Ⅲ)离子配合物荧光发射特性的初探被引量：8
- 2012年
- 以对氯甲基苯甲酸(CMBA)为试剂,通过Friedel-Crafts烷基化反应,将苯甲酸(BA)键合在聚砜(PSF)侧链,制得了改性聚砜BAPSF,并采用FT IR与1H NMR等方法对其结构进行了表征。通过与Tb3+配位,制得了高分子-稀土配合物BAPSF-Tb(Ⅲ),初步考察了该配合物的荧光发射特性。本文重点研究了聚砜的功能化改性反应,考察了主要因素对CMBA与PSF之间Friedel-Crafts烷基化反应的影响,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,CMBA与PSF之间Friedel-Crafts烷基化反应顺利进行的适宜反应条件为:70℃,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,SnCl4为催化剂。配合物BAPSF-Tb(Ⅲ)不仅发射出Tb3+的特征荧光,而且大分子配基BAPSF对Tb3+的荧光发射显示出很强的敏化作用。
- 张瑞霞高保娇杜俊玫
- 关键词：聚砜FRIEDEL-CRAFTS烷基化反应敏化作用
- 萘甲酸功能化聚苯乙烯的制备及其与Eu(Ⅲ)配合物荧光发射性能初探被引量：1
- 2013年
- 以6-羟基-2-萘甲酸(HNA)为试剂,使氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基与HNA的酚羟基之间发生亲核取代反应,将萘甲酸(NA)配基键合在聚苯乙烯侧链,制得了功能化改性的NAPS,采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并使之与Eu(Ⅲ)配位,制得了高分子-稀土配合物NAPS-Eu(Ⅲ),初步探索了该配合物的荧光发射特性。本文重点研究了聚苯乙烯的功能化改性反应,考察了主要因素对CMPS与HNA之间亲核取代反应的影响规律,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,CMPS与HNA之间取代反应的速率与亲核试剂HNA的浓度无关,该取代反应的机理是典型的SN1反应;使用极性较强的溶剂二甲亚砜以及采用较高的温度(70℃),有利于亲核取代反应的进行。NAPS-Eu(Ⅲ)不仅发射出Eu3+的特征荧光,而且大分子配基NAPS对Eu3+的荧光发射显示出很强的敏化作用。
- 赵兴龙高保娇丁浩
- 关键词：聚苯乙烯亲核取代反应敏化作用
- 亚氨乙酸型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO_2对重金属离子的螯合吸附行为被引量：4
- 2011年
- 将聚胺大分子聚乙烯亚胺(PEI)接枝于微米级硅胶微粒表面,制得接枝微粒PEI/SiO2,然后使氯乙酸与PEI大分子中的伯、仲胺基发生亲核取代反应,形成亚氨乙酸(IAA)型螯合吸附材料IAA-PEI/SiO2.研究了IAA-PEI/SiO2对重金属离子的螯合吸附行为和吸附机理.结果表明,由于亚氨乙酸基团与重金属离子之间的静电作用与配位螯合作用,IAA-PEI/SiO2对重金属离子可产生强的螯合吸附作用,对Ni2+的吸附容量可达1.4mmol/g;吸附过程为放热过程;在可抑制重金属离子水解的pH范围内,pH值越高,吸附能力越强;IAA-PEI/SiO2对重金属离子的吸附容量顺序为Ni2+>Pb2+>Cu2+>Cd2+.
- 李延斌高保娇杜瑞奎
- 关键词：聚乙烯亚胺氯乙酸重金属离子
- 交联聚苯乙烯微球固载的双齿席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化分子氧氧化苯甲醇被引量：4
- 2012年
- 利用水杨醛(SA)和氨甲基(MA)交联聚苯乙烯(CPS)微球反应,制得键合有双齿席夫碱配体SAAM的交联聚苯乙烯SAAM-CPS微球,再与硫酸氧钒发生螯合配位反应,制备了固载有席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂,采用红外光谱、扫描电镜及热失重等手段对催化剂进行了表征,并用于催化分子氧氧化苯甲醇反应,考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对反应性能的影响.结果表明,通过SAAM-CPS微球表面配体与硫酸氧钒之间的螯合配位反应,可成功制得固载化的席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂;它在分子氧氧化苯甲醇的反应中表现出很高的催化活性与选择性.在常压O2和90oC的温和条件下,可高效地将苯甲醇转化为单一产物苯甲醛.另外,溶剂极性越弱,催化剂活性和苯甲醛收率越高,且具有优良的循环使用性能.
- 代新高保娇雷海波
- 关键词：非均相催化苯甲醇分子氧
- 侧链键合双齿席夫碱配基的聚苯乙烯的制备与表征及其Eu(Ⅲ)配合物荧光发射性能之初探被引量：2
- 2015年
- 以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,制备了氯甲基化聚苯乙烯(CMPS),使CMPS的氯甲基与对羟基苯甲醛(HBA)发生亲核取代反应,将苯甲醛(BA)键合在聚苯乙烯侧链,制得改性聚苯乙烯PS-BA;使PS-BA的醛基与3-氨基吡啶(AP)的伯氨基发生席夫碱反应,在聚苯乙烯侧链合成与键合了双齿席夫碱(SB)配基,制得了侧链键合有双齿席夫碱配基的功能化聚苯乙烯PS-SB。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对其结构进行了表征。以大分子PS-SB为第一配体,以邻菲罗啉(Phen)为第二配体,与Eu(Ⅲ)离子配位,分别制得了二元和三元高分子-稀土配合物PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)和PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)-(Phen),初步探索了配合物的荧光发射性能。实验结果表明,对于CMPS与HBA之间的亲核取代反应,使用极性较强的N,N-二甲基乙酰胺为溶剂比较适宜,80℃为适宜的反应温度。大分子配体PS-SB对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射可产生明显的敏化作用,二元和三元高分子-稀土配合物均发射出较强的Eu(Ⅲ)离子的特征荧光。
- 徐迪高保娇陈萍虹
- 关键词：聚苯乙烯对羟基苯甲醛敏化作用
- 阳离子苯基卟啉在交联聚苯乙烯微球表面的同步合成与固载及其主-客体相互作用初探被引量：2
- 2012年
- 以对羟基苯甲醛(HBA)与氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球表面的氯甲基发生取代反应,将醛基苯基键合在CPS微球表面,形成改性了的BA-CPS微球,然后以其与溶液中的对二甲氨基苯甲醛及吡咯在固-液界面上进行Adler反应,实现了含叔胺基苯基卟啉(TAPP)在交联微球CPS表面的同步合成与固载,再使叔胺基团发生季铵化反应,将TAPP转变为meso-三(p-三甲铵基)苯基卟啉(TMAPP),得到了固载有TMAPP的TMAPP-CPS微球。重点考察了主要因素对TAPP在微球表面的同步合成与固载的影响,并分别以牛血清白蛋白(BSA)与溶菌酶为模型蛋白质,探索了固载化TMAPP与生物大分子形成主-客体作用体系的特性。结果表明,通过固-液相之间的Alder反应及随后的季铵化反应,可以顺利地把TMAPP固载在CPS微球表面且其可与蛋白质分子之间产生强烈的主-客体相互作用。
- 顾来沅高保娇房晓琳
- 关键词：季铵化反应主-客体相互作用
- 硝基苯甲酸功能化聚砜的制备及其与Eu(Ⅲ)离子配合物发光性能之初探被引量：2
- 2013年
- 以3-硝基-4-羟基苯甲酸(NHBA)为试剂,使氯甲基化聚砜(CMPSF)的氯甲基与NHBA分子中的酚羟基之间发生亲核取代反应,将硝基苯甲酸配基(NBA)键合在聚砜侧链,制得了功能化的聚砜NBA-PSF。本文重点研究了实现聚砜功能化转变的亲核取代反应,考察了主要因素的影响规律,优化了反应条件。在NBA-PSF的结构进行表征的基础上,使之与Eu(Ⅲ)离子配位,制得了高分子-稀土配合物PSF-(NBA)3-Eu(Ⅲ),初步探索了该配合物的荧光发射特性。实验结果表明,CMPSF与NHBA之间取代反应遵循S N1的反应机理;使用极性较强的溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)及采用较高的温度(70℃),有利于反应的进行。对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射,大分子链上的配基NBA比苯甲酸(BA)配基具有更强的敏化作用,表明芳羧酸芳环上硝基对配合物光致发光性能的正性影响。
- 侯晓东高保娇许泽清
- 关键词：聚砜亲核取代反应敏化作用
- 在氯甲基化交联聚苯乙烯微球表面合成与固载手性金属-Salen配合物及其表征被引量：2
- 2013年
- 氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球的氯甲基与苯甲醛衍生物2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(HMBA)发生傅克烷基化反应,形成改性微球HMBA-CPS;微球HMBA-CPS与环己二胺发生席夫碱反应,形成键合Salen配基的微球Salen-CPS;最后,使之与锰盐发生配位螯合反应,制得了固载有手性Mn(Ⅲ)-Salen配合物的固体催化剂Mn(Ⅲ)Salen-CPS,分别采用红外光谱、紫外/可见吸收光谱及扫描电子显微镜对固体催化剂的结构与形貌进行了表征和观察。研究了微球CMCPS与HMBA之间傅克烷基化反应的规律。结果表明,以AlCl3为Lewis酸催化剂,使用二氯甲烷与硝基苯混合溶剂,可有效地实施CMCPS与HMBA的傅克烷基化反应,制得固体催化剂Mn(Ⅲ)Salen-CPS。在V(CH2Cl2)∶V(NB)=10∶1的混合溶剂中,40℃下反应10 h,可制得氯甲基转化率近于51%的改性微球HMBA-CPS。该制备途径具有简便、高效与快捷的特点。
- 丁浩高保娇程伟
- 关键词：交联聚苯乙烯固载
- 侧链含8-羟基喹啉铝配合物的聚苯乙烯的合成与发光性能研究被引量：1
- 2011年
- 通过高分子反应法研究制备了高分子化的8-羟基喹啉铝发光材料.首先使用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),制备了5-氯甲基-8-羟基喹啉(CHQ);通过聚苯乙烯(PS)与CHQ之间的Friedel-Crafts烷基化反应,制得侧链键合有8-羟基喹啉(HQ)的改性聚苯乙烯HQ-PS;再使HQ-PS与二配体的8-羟基喹啉铝配合物Alq2发生配位反应,制得了含8-羟基喹啉铝配合物的聚苯乙烯发光材料Alq3-PS,即实现了8-羟基喹啉铝配合物Alq3的高分子化;并采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、紫外光谱(UV)及热失重分析(TGA)等方法对其结构和性能作了表征,还测定了该发光材料的光致发光性能.重点考察了各种反应条件对在PS侧链键合8-羟基喹啉的影响规律,优化了反应条件.实验结果表明,5-氯甲基-8-羟基喹啉与聚苯乙烯之间的Friedel-Crafts反应可顺利进行,适宜的反应条件为70℃,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,以SnCl4为催化剂.高分子化的8-羟基喹啉铝配合物Alq3-PS具有Alq3的荧光发射光谱,且具有比聚苯乙烯更高的热稳定性.
- 张伟高保娇陈迎鑫
- 关键词：8-羟基喹啉铝聚苯乙烯FRIEDEL-CRAFTS烷基化反应荧光发射
- 键合苯甲酸衍生物聚苯乙烯配体的合成及其Eu(Ⅲ)配合物的光致发光性能被引量：1
- 2014年
- 使3-硝基-4-羟基苯甲酸(NHBA)的羟基与氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基进行亲核取代反应,在聚苯乙烯侧链上引入硝基苯甲酸(NBA),制得了功能化的聚苯乙烯PS-NBA,考察了亲核取代反应的优化反应条件。并使之与Eu(Ⅲ)配位,制得了高分子-稀土配合物PS-(NBA)3-Eu(Ⅲ)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对PS-NBA的结构进行了表征,测试了配合物的荧光发射特性。结果表明,NHBA苯环上的硝基可降低CMPS与NHBA之间取代反应的速率,使用极性较强的溶剂N,N-二甲基甲酰胺及在较高的反应温度(70℃)下,有利于亲核取代反应的进行。大分子链上的配基NBA对Eu3+离子的荧光发射显示出很强的敏化作用,其敏化作用远强于苯甲酸(BA)配基,高分子-稀土配合物PS-(NBA)3-Eu(Ⅲ)具有比PS-(BA)3-Eu(Ⅲ)更强的荧光发射。
- 许泽清高保娇侯晓东
- 关键词：聚苯乙烯敏化作用
