国家科技重大专项(2009ZX09502-024)
- 作品数：18 被引量：243H指数：10
- 相关作者：季申王柯夏晶王欣美王少敏更多>>
- 相关机构：上海市食品药品检验所浙江大学上海中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学农业科学更多>>
- FAAS、ICP-MS和ICP-OES测定23种中药中铜元素的比较被引量：10
- 2013年
- 目的:建立中药材中铜元素的通用检测方法。方法:统一微波消解前处理方法,应用于FAAS、ICP-MS和ICP-OES三种仪器同时进行测定。结果:对23种218批中药的样品进行测定,种类覆盖了动植物各药用部位的药材,建立了测定中药材中铜元素含量的通用方法。结论:微波消解前处理方法通用性强,三种仪器测定结果准确,满足铜元素测定的需求,测定结果可为制订中药中有害元素铜含量的限度提供依据。
- 张甦李丽敏王欣美王枚博夏晶季申
- 关键词：火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱
- 直接测汞仪法测定中药中的汞被引量：12
- 2012年
- 目的:通过中药中总汞的直接测定法的研究,为中药中汞的检测提供另一种选择。方法:采用Milestone DMA-80汞直接分析仪,在适当工作参数条件下,进行汞的直接分析,并与AFS和ICP-MS的测定结果进行比较。结果:工作曲线范围(0 ng～600 ng)内,线性良好。标准参考物质的测定值均在给定值范围内,加标回收率在84%～112%之间,最低检出限为0.8μg/kg,测定结果与AFS法和ICP-MS的结果基本一致。结论:该方法准确灵敏、精密度好,无需前处理过程,缩短了中药中汞的分析周期,具有良好的应用前景,为中药中汞的检测提供了另一种选择。
- 王欣美夏晶王柯季申
- 关键词：中药汞
- ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定被引量：34
- 2012年
- 目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度。结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg.kg-1、砷0.06 mg.kg-1、镉0.012 mg.kg-1、汞0.016 mg.kg-1、铅0.14 mg.kg-1。样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。
- 王欣美王柯季申
- 关键词：电感耦合等离子体质谱不确定度
- HPLC-ICP-MS法研究5种含雄黄中成药的可溶性砷及其形态被引量：33
- 2012年
- 目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶液超声、甲醇-水(1∶1)超声及甲醇-水(1∶1)快速溶剂萃取(ASE)等提取样品中可溶性砷,采用ICP-MS方法分析可溶性砷总量;HPLC-ICP-MS分析可溶性砷的形态。结果雄黄及含雄黄复方制剂的酸可溶性砷总量仅占样品总含砷量的0.12%～2.70%;不同提取溶剂可溶性砷形态为3价和5价两种已知形态砷;酸可溶性砷中3价和5价砷之和与酸可溶性砷总量随中药复方制剂不同而呈现不同比例关系。结论雄黄及其复方制剂的酸可溶性砷远远小于其总含砷量,复方制剂中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒形态溶出产生抑制作用。
- 李丽敏夏晶王欣美王枚博王柯季申
- 关键词：雄黄砷
- HPLC-MS/MS法测定中药桃仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1被引量：25
- 2011年
- 目的：建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。方法：样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18（2.0 mm×50 mm,4μm）色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1;质谱条件为电喷雾离子源（ESI源）,正离子模式检测,扫描方式为多反应监测（MRM）,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的定量分析离子分别为m/z331.1→313.1、m/z329.1→243.1、m/z315.0→287.1、m/z313.1→241.0。结果：黄曲霉毒素G2、B2进样量在0.375-30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1进样量在1.25-100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999;回收率在88.5%-103.9%之间。结论：本法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于中药桃仁中黄曲霉毒素的测定。
- 王少敏许勇毛丹郑荣王柯季申
- 关键词：桃仁
- ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征被引量：23
- 2012年
- 目的:采用电感耦合等离子原子发射光谱法研究18种中药材中11种无机元素的含量,寻找不同中药材中元素分布特性和相关性,为控制中药材中的有关元素含量、保障中药材质量和安全提供依据。方法:收集18种不同产地的中药材,经微波消解后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定铅、镉、钴、铬、镍、铜、锰、铁、锌、钡和铝元素含量,并应用SPSS 15.0软件对测定结果进行统计分析。结果:建立的ICP-OES法线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差小于10%,加标回收率在80%～120%之间。药材中铝、铬、钴、镉、铜、铁、锰、镍、锌元素间存在相关性;铝、铬、铁、锰、镍、锌元素在部分药材品种中具有一定规律性和特异性;铝、钡、铁元素在某些药材中存在含量异常现象。结论:ICP-OES法简便快速、准确、可靠,是中药材中部分元素测定的一种较好方法,为从安全性和有效性方面控制药材质量提供了一种解决方案。
- 王欣美夏晶张甦李丽敏王枚博王柯季申
- 关键词：中药ICP-OES微量元素
- 电感耦合等离子体质谱法同时测定中药材中的29种元素被引量：11
- 2015年
- 建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时检测23种中药材中Be、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ru、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Nd、Dy、Er、Ir、Hg、Tl、Pb和U等29种元素。以硝酸∶盐酸（4∶1）为消解试剂,采用微波消解法进行前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰,针对不同元素选择正常和氦气碰撞反应2种模式。结果 29种元素测定重复性的RSD均小于32.4%,回收率为69.8%~121.8%,检测限为0.000 3~0.609 mg/kg。
- 李丽敏夏晶张甦王枚博季申
- 关键词：电感耦合等离子体质谱中药材无机元素微波消解
- HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1被引量：4
- 2011年
- 目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。
- 许勇王少敏毛丹郑荣王柯季申
- 关键词：绿豆
- 黄芪注射液中药用辅料聚山梨酯80两种含量测定方法的比较研究被引量：4
- 2011年
- 目的比较采用两种方法测定黄芪注射液中聚山梨酯80含量的优缺点。方法分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和紫外-可见分光光度法(UV)进行检测;采用分子凝胶色谱柱;以乙腈-水(90:10)为流动相;流速为0.6 mL.min-1;漂移管温度110℃,载气流速为2.3 L.min-1。结果两种方法测得的结果之间存在系数关系,HPLC-ELSD法测得结果约为UV法的0.65;与黄芪注射液中聚山梨酯80理论投料量进行比较,HPLC-ELSD法测定结果比UV法更接近理论值。结论 HPLC-ELSD法简便、准确,更有利于黄芪注射液中聚山梨酯80的含量控制。
- 王少敏夏晶陈洁王柯季申
- 关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测法紫外-可见分光光度法黄芪注射液聚山梨酯80
- 气相色谱-质谱联用法分析50种农药混合标准品溶液的稳定性被引量：7
- 2011年
- 目的:随着农药多残留分析的快速发展,在一种方法中分析的农药种类达到了数十种甚至数百种,为了有效地降低检验成本,提高试验效率,本文对适用于气相色谱质谱检测的50种农药混合标准品溶液的稳定性进行了考察。方法:采用丙酮、甲苯、乙腈、乙酸乙酯等4种溶剂配制不同浓度的50种农药的混合标准品溶液,在不同的储存条件下放置,每隔一段时间采用气相色谱质谱法进行分析测定。结果:高浓度(约10 ppm)的混合标准品溶液在充氮的条件下,4℃或-18℃条件下避光保存,以甲苯或乙酸乙酯作为溶剂,在3个月内稳定性较好;对于浓度低的混合标准品溶液,大部分农药在甲苯和乙腈中具有良好的稳定性。结论:对于不同的农药混合标准品混合溶液,在合适的浓度、合适的溶剂和合适的保存条件下稳定期可达3～12个月。
- 陆继伟苗水毛秀红王柯季申于建
- 关键词：稳定性气相色谱质谱法
