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微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷被引量：6: 2010年; 建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱（GC-MS）法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮（1：1）混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。; 李丹周明辉李全忠刘莹峰翟翠萍郑建国; 关键词：塑料制品六溴环十二烷微波萃取气相色谱-质谱

液相色谱同位素稀释质谱联用法测定纺织品中的痕量五氯苯酚被引量：12: 2010年; 针对挪威PoHS指令、1999/51/EC以及REACH危险物质列表中对五氯苯酚的限量要求,建立了纺织品中痕量五氯苯酚残留量的液相色谱同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)。以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯苯酚,在Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm I.D.,3.5μm)上,采用5mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比20∶80)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下测定,进行质谱定量分析,以13C-五氯苯酚为内标进行定量。方法的定量限为0.005μg/g,在0.1～0.5μg/g个添加水平范围内的平均回收率为95%～105%,测定精密度为0.805%～1.40%。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯苯酚残留的测定。同位素稀释质谱法作为一个基准方法,对五氯苯酚残留进行检测的计量学方法可靠性验证。; 张盼苏福海戴新华杨晶; 关键词：五氯苯酚液相色谱同位素稀释质谱法纺织品

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定香水中5种合成麝香被引量：11: 2012年; 建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法。实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响。优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析。5种合成麝香在0.05～1.00μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g。空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00μg/g)的回收率为82.0%～103.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.4%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作。; 王冠男汤桦陈大舟冯洁李蕾; 关键词：顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用合成麝香香水

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中痕量五氯酚: 主要针对欧盟PoHS指令以及1999/51/EC以及REACH危险物质列表中的限量规定,用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法（LC-ESI/MS/MS）,测定纺织品中五氯酚残留量。以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五...; 苏福海张盼; 关键词：五氯酚不确定度纺织品; 文献传递

用于快速定量塑料中微量元素的标准样品制备方法研究被引量：3: 2011年; 采用色母粒法制备含重金属元素的电子信息产品(塑料)的标准样品,建立了标准样品制备的程序;利用X射线荧光光谱仪(XRF)定量分析方法,考察了标准样品测定重金属和溴元素含量的重复性以及不确定度,建立了标准样品工作曲线的测定程序及测定电子信息产品实际样品的方法和程序。结果表明,利用该方法制备的标准样品在200～2 000mg.kg-1浓度范围内,测量有机物中微量Pb,Hg,Cr,Br元素及在20～200mg.kg-1浓度范围内测量Cd元素,均获得了非常好的线性关系,并经六次检测具有很好地重复性,并以日本三菱重工公司的电路板ICB288和ICB288G作为实际样品进行测试,其结果与推荐值一致。; 姚文清宗瑞隆朱永法; 关键词：XRF

超高效液相色谱-串联质谱法测定印刷电路板中全氟辛烷磺酸盐: 2011年; 经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液超声提取,所得提取液于45℃旋转蒸发至1mL,加水5mL,用稀甲酸或稀氨水调节溶液的pH值为4～5。将溶液通过Oasis WAX固相萃取小柱净化,用甲酸(2+98)溶液和甲醇先后清洗小柱后,用氨水-甲醇(2+98)混合溶液洗脱,将全部洗脱液氮吹蒸发至近干,用流动相溶液定容为1mL供测定。所用色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱,柱温30℃,进样量为5μL。由5mmol.L-1乙酸铵溶液及乙腈(60+40)混合溶液作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用ESI负电离方式,多反应监测扫描模式。测得全氟辛烷磺酸盐质量分数在1.0～1 000μg.kg-1范围内与峰面积值呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg.kg-1。用标准加入法测得回收率在89.0%～99.3%之间。; 曾泳艇幸苑娜陈泽勇李碧芳; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱印刷电路板全氟辛烷磺酸盐

氯酚类化合物测定方法研究进展被引量：5: 2010年; 总结了近年来氯酚类(CPs)化合物测定的常用方法,对每种方法的检出限、线性范围及优缺点作了详细的论述,重点介绍了分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、流动注射-化学发光法、电化学法、毛细管电泳法等方面的应用。; 何韧王婀娜刘晶晶苏福海陈朗星何锡文; 关键词：氯酚类化合物毒性分析方法

棉类纺织品中痕量五氯酚的液相色谱-同位素稀释质谱法测定及不确定度评定被引量：18: 2010年; 应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法（LC-IDMS）对棉类纺织品中的痕量五氯酚（PCP）残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇（体积比20∶80）为流动相、在C18色谱柱上进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下进行质谱定量分析,以PCP-13C6同位素标记物作内标,以m/z264.8和270.9为定量离子对。方法的定量下限为0.005μg/g,在0.099、0.244、0.494μg/g 3个添加水平的平均回收率为96%~104%,相对标准偏差为0.81%~1.4%,并对该方法的不确定度来源进行了评定。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证。同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段,用于标准物质的定值。; 张盼苏福海戴新华杨晶; 关键词：五氯酚液相色谱同位素稀释质谱法纺织品不确定度

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国家创新方法工作专项(2008IM021800)