上海市科学技术委员会资助项目(03DZ05045)
- 作品数：2 被引量：19H指数：2
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- 相关机构：上海出入境检验检疫局上海大学更多>>
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- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究被引量：8
- 2006年
- 液相色谱-荧光检测法（LC-FLD）测定贝类样品中石房蛤毒素（STX）和decarbamoylsaxitoxin（dcSTX）.样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液（5：95,V/V）作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,STX和dcSTX衍生物在7min内获得完全分离.在空白样品中添加标准品使浓度0.01～2.0 μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数》0.998.添加浓度在0.1、0.8和1.6 μg/g的回收率为87%～97%（n=8）;相对标准偏差为8%～13%.方法检出限（S/N=3）分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g.另外,采用四极杆-飞行时间质谱（Q-TOF-MS）对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析.
- 陈迪方晓明樊祥唐毅锋雍克岚
- 关键词：液相色谱荧光检测麻痹性贝毒质谱
- 高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒被引量：12
- 2004年
- 采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比为85∶15)溶液(含0 5mmol/LNH4Ac),流速0 20mL/min。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0 1μg/g,检测限为0 5ng(S/N=3)。由于Q TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法。
- 方晓明唐毅锋刘俊平
- 关键词：高效液相色谱
