广东省自然科学基金(S2012010009877)
- 作品数：3 被引量：18H指数：3
- 相关作者：钟秀华余胜兵许瑛华朱炳辉苏广宁更多>>
- 相关机构：广东省疾病预防控制中心中国疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：广东省自然科学基金广东省医学科学技术研究基金卫生部卫生标准制(修)订项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物被引量：7
- 2013年
- 采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。
- 余胜兵朱炳辉许瑛华钟秀华吕芬苏广宁刘锐
- 关键词：固相微萃取生活饮用水
- 饮用水中24种半挥发性有机污染物的大体积固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定法被引量：7
- 2013年
- 目的建立饮用水中24种半挥发有机污染物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)快速同时测定方法。方法水样加入抗坏血酸后,在酸性条件(pH<2)下,以15 ml/min通过大容量聚合物固相萃取柱连续吸附、富集后,依次用3 ml乙酸乙酯、3 ml二氯甲烷和1.5 ml甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后用乙酸乙酯定容至1 ml,采用GC-MS进行检测,内标法定量。结果在0.1~2.0μg/L的线性范围内,所得24种SVOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.992)。该方法的检出限为0.006~0.068μg/L,定量下限为0.020~0.397μg/L,平均回收率为62.9%~117.4%,RSD<10%。结论该方法可有效提取、富集、浓缩和净化大体积水样,一次进样,同时分离和测定多种半挥发有机物,操作简单、准确灵敏,适合于大体积水样中24种痕量SVOCs的同时快速检测。
- 许瑛华朱炳辉钟秀华张岚李少霞余胜兵
- 关键词：质谱法半挥发性有机物饮用水
- 顶空气相色谱法测定水中8种卤代烃被引量：4
- 2014年
- 目的建立更高效、更灵敏、更高通量的生活饮用水中8种卤代烃（其中1,2-二溴乙烯较少见诸国内报道）的检测方法。方法采用静态顶空-毛细管气相色谱法,通过对气相色谱条件及氯化钠浓度、顶空温度、顶空时间和取样体积等顶空条件的优化,建立顶空气相同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃的快速方法。结果在0.50 g/mL氯化钠浓度、70℃顶空温度、25 min顶空时间、10.00 mL的取样体积条件下,选择DB—624毛细管色谱柱,8种挥发性卤代烃（分别为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷）在11min内能达到有效分离。在优化的顶空条件和气相色谱条件下,8种卤代烃的线性范围分别为0.012 5～1.250 0、0.002 5～0.250 0、0.012 3～1.230 0、0.013 0～1.300 0、0.002 6～0.260 0、0.013 0～1.300 0、0.014 3～1.430 0、0.037 5～3.750 0μg/L,相关系数分别为0.999 3、0.999 7、0.998 8、0.999 6、0.998 5、0.999 1、0.998 9、0.999 2,检出限分别为0.004、0.001、0.004、0.004、0.004、0.004、0.005、0.012μg/L,各组分相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%,各组分的回收率为94.0%～103.0%。结论该方法具有分析效率高、线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好等优点,可满足水质卫生标准的要求,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。
- 苏广宁余胜兵朱炳辉钟秀华许瑛华王嘉健
