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超声波协同反应-结晶耦合单离脱氢枞酸被引量：9: 2008年; 以歧化松香和2-乙醇胺为原料、乙醇为溶剂、超声波协同反应-结晶制备脱氢枞酸乙醇胺盐,经萃取、结晶、重结晶、酸化制得脱氢枞酸。通过正交优化实验,考察了溶剂浓度、反应温度、反应时间、超声波功率、搅拌转速对脱氢枞酸收率的影响,确定最佳单离条件为:反应时间50min,反应温度35℃,超声波功率500W,溶剂浓度50%,搅拌转速400r·min-1,在该操作条件下脱氢枞酸的收率达55·37%,纯度达99·53%。并探讨了脱氢枞酸胺化反应-结晶过程相态变化对反应平衡和选择性的影响,当反应温度分别为35℃和70℃时,胺化反应是在非均相和均相下进行,所得脱氢枞酸产品的纯度为99·53%和95·66%。采用GC、GC-MS、元素分析、UV、FT-IR、熔点仪和旋光仪对脱氢枞酸产品进行了分析鉴定,实验值与文献值吻合。; 祝远姣陈小鹏陈月圆钟华陈祖芬童张法; 关键词：歧化松香脱氢枞酸超声波

气相色谱-质谱法分析歧化松香中性部分的化学组成被引量：2: 2009年; 用皂化法将歧化松香中的酸性和中性部分分离,并由GC/MS法对中性部分的化学组成进行了分析,为进一步拓宽松脂可再生资源的用途提供了科学依据。实验考察了中性部分化学组分分析的GC和MS条件,检索对照了NIST数据库的标准图谱,结果表明,歧化松香中性部分共分离出55个组分,其中高沸点中性部分共分离出32个组分,鉴定了其中的30个组分(占歧化松香中性物质质量的80.3%,下同),主要化学成分为:脱氢枞酸甲酯、7-二氢海松酸甲酯、8(14)-二氢异海松酸甲酯、8α-四氢异海松酸甲酯、7-二氢枞酸甲酯、8-二氢海松酸甲酯、8α-四氢海松酸甲酯以及4个高沸点化合物;低沸点中性部分分离出23个组分,鉴定了其中的22个组分(占歧化松香中性物质质量的19.7%),主要是倍半萜和少量单萜化合物,系残留的歧化松节油。; 祝远姣周龙昌陈小鹏梁杰珍徐徐童张法; 关键词：歧化松香气相色谱-质谱法精细化工中间体

脱氢枞酸的非等温热分解动力学?被引量：7: 2009年; 采用TG-DTG热分析方法,在5、10、15和20K·min-1线性升温条件下,研究了脱氢枞酸在氩气气氛中的热分解反应动力学。分别运用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法对脱氢枞酸非等温热分解动力学数据进行了分析,同时运用Satava-Sestak法研究了脱氢枞酸的热分解机理。结果表明,脱氢枞酸的热分解机理为随机成核和随后生长机理,热分解反应的表观活化能为93.14kJ·mol-1,指前因子为3.72×107s-1,反应级数为1级,并按这些参数写出了其反应动力学方程。; 祝远姣陈小鹏周龙昌梁杰珍钟华童张法; 关键词：脱氢枞酸活化能

半经验分子轨道法优化枞酸结构被引量：1: 2008年; 运用分子轨道理论中的半经验MINDO/3,MNDO与PM3量子化学计算方法分别对松香中的枞酸分子进行几何结构优化,结果表明,3种方法预测枞酸菲环骨架内的键长、键角、两面角结果与文献值基本一致,而菲环外羧基及异丙基的键长、键角和两面角计算值与文献值有较大偏差,这是由于枞酸分子之间氢键作用以及异丙基热运动比较强烈影响的缘故。在不考虑羧基及异丙基相关的键长、键角和两面角之后,发现PM3方法计算的键长、键角与两面角的结果与文献值比较吻合,计算值与文献值的相关系数R2分别为0.964 32、0.919 89和0.999 12,而MINDO/3和MN-DO的计算值与文献值偏差稍为大些。; 钟华祝远姣王琳琳阮付贤; 关键词：枞酸结构优化

反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究?被引量：2: 2008年; 以歧化松香和2-乙醇胺为原料,采用超声波强化的方法进行反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究。考察了反应时间、反应温度、超声波强度、溶剂浓度、搅拌转速、胺盐结晶溶剂浓度、重结晶次数及结晶方式对脱氢枞酸收率的影响,实验结果表明,超声波可以有效地强化歧化松香胺化反应-结晶过程,适宜的反应时间为40min、反应温度为35℃、超声波功率为300W、溶剂浓度为40%、搅拌转速为300r·min-1、胺盐结晶溶剂浓度为40%、胺盐重结晶次数为2~3次、结晶方式为自然结晶,所制得的脱氢枞酸收率为48.59%,纯度为99.28%。并对脱氢枞酸单离过程的收率、纯度和损失率进行了跟踪分析,其中胺化反应-结晶过程脱氢枞酸产品的损失率最大,其次是溶剂萃取过程,二者损失率分别为36.12%和10.94%。; 祝远姣陈祖芬陈小鹏陈月圆周龙昌童张法; 关键词：脱氢枞酸

脱氢枞酸单离方法的比较研究被引量：11: 2008年; 以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在40℃时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达99.99%,收率达55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。; 陈祖芬祝远姣陈小鹏钟华刘雁; 关键词：脱氢枞酸歧化松香

脱氢枞酸在空气中的热分解动力学被引量：4: 2008年; The thermal decomposition kinetics of dehydroabietic acid in static state air was investigated by TG/DTA/DSC techniques with various heating rates of 5,10,15 and 20 K·min-1.TG/DTA curves showed that decomposition proceeded through a well-defined step in air.The melting point,molar enthalpy and entropy of fusion of dehydroabietic acid were determined as 445.05 K,19.74 kJ·mol-1 and 44.35 J·mol-1·K-1,by differential scanning calorimetry(DSC).The non-isothermal kinetics parameters were analyzed by means of the Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa methods,and the thermal decomposition mechanism of dehydroabietic acid was also studied with the Satava-Sestak method.The results showed that the thermal decomposition mechanism of dehydroabietic acid in air was controlled by interface reaction R3,and the apparent activation energy and pre-exponential factor were 107.89 kJ·mol-1 and 9.33×108 s-1,respectively.; 祝远姣陈小鹏王琳琳钟华梁杰珍童张法; 关键词：脱氢枞酸热分解动力学活化能

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广西大学科研基金(X071071)