国家教育部博士点基金(20100032110021)
- 作品数：4 被引量：1H指数：1
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- Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺
- 2013年
- 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。
- 李健鄂秀天凤王世荣肖殷胡雅琴
- 关键词：重氮化热分解精细化工中间体
- 7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素的合成被引量：1
- 2013年
- 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氨水催化开环,三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响,最优反应条件为:n(7-羟基-4-甲基香豆素)∶n(4-硝基邻苯二甲腈)∶n(无水碳酸钾)=1.4∶1.0∶1.5,反应温度30℃,反应时间14 h,收率为63.7%,并通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱和高效液相色谱(色谱纯度为99.30%)对合成的化合物的结构进行了确证。在该条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%,比文献报道收率68%要高。
- 张飞王世荣李祥高郭俊杰
- 关键词：香豆素酞菁邻苯二甲腈精细化工中间体
- Synthesis and properties of novel hole-transporting materials with triphenylamine units
- 2012年
- 二新奇器官的搬运洞的材料被 triphenylamines (TPA ) 的联合用 Wittig 反应经由结合的契约综合了。结构被 NMR，英尺红外和 HRMS 描绘。材料的光、电气化学、热的性质详细被学习。结果证明这二混合物有蓝排放，合适的人层次和高热的稳定性。而且，二混合物的电子分发上的量化学药品计算被执行，它建议当前的综合材料将为搬运洞的材料答应候选人。
- Wen Zheng GaoXiang Gao LiShi Rong WangHai Jun Lv
- 关键词：空穴传输材料WITTIG反应人力资源管理系统三苯量子化学计算
- 4,5-二溴邻苯二甲酸的合成
- 2014年
- 4,5-二溴邻苯二甲酸是合成羧基取代类酞菁化合物的中间体。该文以邻二甲苯在溶剂二氯甲烷的存在下与溴素发生亲电取代反应生成4,5-二溴邻二甲苯,4,5-二溴邻二甲苯再与高锰酸钾发生氧化反应生成4,5-二溴邻苯二甲酸。该文系统研究了工艺条件对两步反应收率的影响,结果表明,4,5-二溴邻二甲苯反应的最优反应条件是Br2的体积分数为40%,邻二甲苯的体积分数为40%,n(Br2)∶n(I2)∶n(邻二甲苯)=3.0∶0.15∶1.0,在该条件下进行稳定和10倍放大实验,产品收率达到79.0%。4,5-二溴邻苯二甲酸的反应在n(高锰酸钾)∶n(四丁基溴化铵)∶n(4,5-二溴邻二甲苯)=6.0∶0.04∶1.0,反应温度为100℃,反应时间为10 h时条件最优,在该条件下进行稳定和10倍放大实验,产品收率达到85.5%,两步反应收率较文献报道71.0%和77.0%有所提高。
- 张飞王世荣李祥高郭俊杰邵小娜
- 关键词：酞菁邻二甲苯精细化工中间体
