西安市科技计划项目(CXY13015-5)
- 作品数：4 被引量：14H指数：3
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- 相关机构：西安文理学院延安大学更多>>
- 发文基金：西安市科技计划项目陕西省自然科学基金更多>>
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- 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯被引量：3
- 2015年
- 以试剂5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6~2.4mol/L HClO4介质中,钯（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴（Ⅱ）则完全不能显色;在pH3.6~10的缓冲介质中,钴（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0mol/L HClO4,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583nm,弱峰分别位于532和543nm。基于钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.50%~2.3%（钴）和1.0%~1.4%（钯）。
- 韩权郝甜甜霍燕燕金柱杨晓慧
- 关键词：钴钯
- 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应被引量：5
- 2015年
- 合成了新试剂5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-CN-PADAT），探讨了该试剂与Pd（H）的显色反应。实验表明：在1．2mol／LHelO4中，于室温下Pd（H）可与5-CN-PA-DAT反应，生成组成比为l：l的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于586nm处，Pd（H）的质量浓度在0～1．2υg／mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为A=1．110p（tzg／mL）＋0．0086，相关系数r=0．9999，表观摩尔吸光系数为1．20×l0^5 L·m01^1·cm^1。反应在强酸介质中进行，大量常见金属离子及l250倍的金，500倍的锇，250倍的银和铑，125倍的铱和铂，75倍的钌不干扰Pd（H）的测定。方法应用于钯分子筛和钯一炭催化剂中Pd（H）的测定，结果与参考值相符，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为2．3％和3．7％。
- 郝甜甜韩权霍燕燕陈珍珍
- 关键词：钯
- 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的探讨被引量：6
- 2014年
- 合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于568nm处；钴络合物形成后非常稳定，当以无机酸酸化，由于质子化作用，可转化成另-种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体，其吸收峰红移至620nm，灵敏度提高3倍。以1．8mol／LH2SO4作测量介质，钴（Ⅱ）的浓度在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为6．02×10^4L·mol^-1·cm。方法应用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相-致，相对标准偏差（n-6）小于2％。
- 韩权陈虹霍燕燕郝甜甜杨晓慧翟云会
- 关键词：分光光度法钴
- 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究被引量：3
- 2014年
- 研究了新合成显色剂2（5硝基4甲基2吡啶偶氮）5二甲氨基苯胺（5-NO2-4-CH3-PADMA）与钯（Ⅱ）的显色反应.结果表明,在0.6～2.4 mol/L H2SO4介质中,5-NO2-4-CH3-PADMA与钯（Ⅱ）形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10^4 L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0～3.2 μg/mL符合比尔定律.由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定.所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意.
- 杨晓慧陈虹霍燕燕韩权
- 关键词：钯分光光度法
