博士科研启动基金(L2003B12)
- 作品数：3 被引量：8H指数：2
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- 三苯基氯硅烷对红霉素A肟的保护研究被引量：3
- 2007年
- 研究了对红霉素A肟的硅烷化保护新途径,首次制备了红霉素A 9(o-三苯基硅)肟(TPS-EMAO)目标物,研究了溶剂、催化剂、硅烷化试剂对反应的影响,收率达90%.确证了目标物结构,考察了稳定条件.研究表明,三苯基氯硅烷具有较大的空间结构,能够显著影响红霉素大环内酯的构型,且硅烷化保护基具有易上易下的特点,可应用于新型红霉素产品的研发.
- 孙京国
- 关键词：单晶
- 六苯基二硅氧烷单晶结构
- ＜正＞三苯基硅具有较大的空间占位效应,用于克拉霉素合成,能有效活化红霉素A6位羟基,并可能进一步提高6 位羟基甲基化的选择性．我们用三苯基氯硅来保护红霉素肟羟基,制备了红霉素A 9-（O-三苯基硅）肟 （TPS-EMAO...
- 孙京国冯玉玲李雅
- 文献传递
- 硅醚化制备克拉霉素中相关杂质的色谱分离与检验被引量：2
- 2009年
- 目的分离和确证硅醚化法制备克拉霉素的相关杂质。方法先用TLC找杂质分离条件,再用柱色谱分离提纯,建立HPLC分析方法,以1H-NMR和MALDI-TOF-MS确证结构。结果用色谱和波谱得到并确证了相关杂质分别为4″-O-三甲基硅红霉素A肟(4)和4″-O-三甲基硅红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟(5)。结论色谱方法适合于克拉霉素制备中的硅醚化监控。
- 冯玉玲孙京国
- 关键词：克拉霉素色谱
- 红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟的合成被引量：3
- 2007年
- 以红霉素A与盐酸羟胺反应得到红霉素A肟（EMAO，Ⅰ），再以叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl）与Ⅰ进行硅醚化反应制备红霉素A9（O-叔丁基二甲基硅）肟（TBDS—EMAO，Ⅱ）。研究了硅醚化反应的溶剂化作用，有机碱催化作用，Z、E异构体的活性。实验结果表明，含孤电子对的极性非质子溶剂及相应的有机碱催化剂有助于在含有多个羟基的Ⅰ中进行肟羟基的选择性硅醚化反应。硅醚化反应以THF为溶剂，室温，反应物浓度c（Ⅰ）=0．27—0．53mol／L，硅醚化试剂用量n（TBDMSCl）：n（Ⅰ）=1．4：1，有机碱用量n（Et3N）：n（Ⅰ）=2．2：1时，收率可达97％。用HPLC分析了产品及相应的异构体，Z-Ⅱ反应活性较E-Ⅱ高。用IR、1HNMR、13CNMR、EIMS以及元素分析确证了相关物质的结构。
- 孙京国冯玉玲
