国家自然科学基金(81173520) 作品数:18 被引量:190 H指数:10 相关作者: 刘斌 姜艳艳 徐晶晶 钟昆芮 张乐 更多>> 相关机构: 北京中医药大学 江苏南星药业有限责任公司 中国计量科学研究院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家教育部博士点基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
HPLC-MS/MS法同时测定薄荷药材中4种黄酮苷的含量 被引量:7 2014年 目的建立HPLC-MS/MS同时测定薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4种黄酮苷含量的方法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,以0.5 m L/min的流速梯度洗脱,进样量2μL;质谱条件:采用电喷雾离子源进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果薄荷药材中4种成分橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40%、98.63%、99.08%、98.62%,RSD分别为2.5%、2.7%、2.6%、2.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性高,适用于薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷含量的同时测定。 钟昆芮 徐晶晶 徐超 刘斌关键词:HPLC-MS/MS 橙皮苷 香叶木苷 蒙花苷 不同采收期薄荷中4个黄酮苷的含量测定 被引量:13 2013年 目的:建立高效液相色谱同时测定薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4个黄酮苷类化合物含量的方法,并测定不同采收期4个化合物的含量,观察其动态变化规律。方法:采用Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~10 min,40%A→60%A;10~15 min,60%A→70%A),流速1 mL·min-1,检测波长285 nm。结果:橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷及蒙花苷4个成分均达到基线分离,其分别在0.00788~0.788、0.00884~0.884、0.0064~0.64、0.00736~0.736 μg范围内线性关系良好(r 〉0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为100.1%、99.9%、99.8%、99.7%。橙皮苷、香蜂草苷、蒙花苷的含量在7月下旬、9月中旬较高,香叶木苷则在7月上旬、9月下旬较高。结论:含量测定方法操作简单、快速、重复性好,为薄荷药材的质量控制奠定了基础。4个黄酮苷含量随采收期不同而异,其总量最大值出现在7月上旬和9月中旬。 徐晶晶 徐超 刘斌关键词:薄荷 橙皮苷 香叶木苷 蒙花苷 采收期 迷迭香酸的大鼠体内代谢产物及代谢途径分析 被引量:12 2019年 迷迭香酸是薄荷、丹参、迷迭香、紫苏等中药的有效成分。目前对迷迭香酸的体内代谢过程和代谢产物尚不明确,该研究对迷迭香酸在大鼠体内的代谢进行分析。采用UHPLC-LTQ-OrbitrapHRMS对迷迭香酸在大鼠体内的代谢产物和代谢途径进行分析。大鼠灌胃给药后,收集大鼠血浆、尿液和粪便样品。经固相萃取法处理生物样品后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0. 30 m L·min-1,柱温35℃。在正负离子模式下对比含药血浆、尿液、粪便及对应的空白组样品进行分析。通过分析高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,结合对照品与文献报道结果,共从大鼠生物样品中筛选鉴定了包括原型在内的36个代谢产物,主要代谢途径为迷迭香酸分解为小分子化合物(反式咖啡酸、香豆酸、间羟基苯甲酸和丹参素)后进一步发生硫酸酯化、甲基化、葡萄糖醛酸结合和葡萄糖结合等反应。结果表明,应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术可较全面地阐明迷迭香酸在大鼠体内的代谢产物和代谢途径,为进一步的药效学和毒理学研究提供借鉴。 郭少波 徐露露 蒋丽娟 王菲 王子健 张加余 刘斌关键词:迷迭香酸 代谢产物 代谢途径 LCMS-IT-TOF法快速分析薄荷黄酮部位的主要化学成分 被引量:22 2015年 目的快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对薄荷黄酮部位化学成分进行分析,Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出12个黄酮类化合物,其中4个黄酮苷:芹菜素-7-O-芸香糖、香叶木苷、木犀草素-7-O-芸香糖、蒙花苷;6个黄酮苷元:5,6-二羟基-7,8,3',4'-四甲氧基黄酮、栀子黄素B、5,6-二羟基-7,8,4'-三甲氧基黄酮、刺槐素、5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮、香叶木素;1个黄酮醇苷:芦丁;1个二氢黄酮苷:橙皮苷。结论 LCMS-IT-TOF能快速有效地分析薄荷黄酮部位的化学成分,为其进一步研究提供物质基础。 陈向阳 张乐 吴莹 王卫华 刘斌关键词:薄荷 薄荷茎、叶中黄酮类成分在不同采收期的含量差异性研究 被引量:15 2018年 为考察不同采收期薄荷茎、叶中有效成分的动态变化规律,探讨薄荷药材的适宜采收期,该研究以橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷为黄酮类指标性成分,采用已建立的薄荷中黄酮类成分含量一测多评法,测定了3个产地不同采收期的薄荷中4种黄酮苷类成分分别在茎、叶样品中的含量,并运用统计图和主成分分析法对这些数据进行统计整理和综合评价。这4种成分在3个产地不同采收期的薄荷叶中的含量普遍高于茎,而同一产地不同采收期薄荷中各成分含量呈动态变化;就江苏产区而言,4月中旬、9月中旬以及10月下旬采收的薄荷中4种成分综合评价得分较高。结合药材产量与有效成分含量,江苏产区薄荷最适合的采收期应为9月中旬与10月下旬,与当地传统采收期基本一致。 胡少伟 钟昆芮 杨佳颖 苏磊 姜艳艳 刘斌关键词:薄荷 采收期 橙皮苷 香叶木苷 蒙花苷 UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析鉴定薄荷水提物中4种类群化学成分 被引量:14 2018年 采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.30mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息,并结合保留时间、对照品分析、参考文献数据和ClogP值等相关信息,鉴定了85种化学成分,包括38种黄酮、16种酚酸、7种苯丙素和24种萜类。结果表明,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术能够提高中药化学成分的分析效率,该方法可为合理开发薄荷的药用和食用价值奠定化学基础。 徐露露 焦其树 杨佳颖 王菲 王子健 姜艳艳 刘斌 张加余关键词:裂解途径 化学成分 迷迭香化学成分及其质量评价方法研究进展 迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)系唇形科(Labiatae)迷迭香属(Rosmarinus)植物,多年生小灌木,具有高效抗氧化性.主要成分为酚酸、黄酮、萜、挥发油等.本文从化学成分和质量评价方... 张乐 刁玉林 徐晶晶 韩丹 张恩慧 季新宇 钟昆芮 刘斌关键词:迷迭香 化学成分 四妙勇安汤当药苷、马钱苷提取率的拆方分析 被引量:10 2014年 目的:研究四妙勇安汤不同配伍组合对当药苷、马钱苷提取率的影响。方法:将四妙勇安汤拆方后,采用HPLC法,SunFireTMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm,柱温35℃,分析当药苷、马钱苷含量并计算其提取率。结果:测定了原方及拆方后共8组样品中当药苷、马钱苷的含量并计算相应提取率,当药苷、马钱苷的回归方程分别为Y=1 179 101.85X-28 583.08(r=0.999 2)和Y=1 353 095.24X-4 113.75(r=0.999 1);线性范围分别为0.191 2~1.338 4,0.026 4~0.184 8μg;平均加样回收率分别为101.19%(RSD 2.83%),102.59%(RSD 2.30%)。结论:与单味金银花相比,其他拆方组当药苷和马钱苷提取率均有不同程度的提高,全方合煎后2种成分的提取率最高,进而佐证了配伍的优越性和科学性。 季新宇 王翀 刘斌关键词:四妙勇安汤 拆方 配伍 马钱苷 提取率 一测多评法测定薄荷药材中4种黄酮苷的含量 被引量:20 2014年 目的建立薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷的"一测多评"含量测定方法,同时测定薄荷中4种黄酮苷含量。方法实验以橙皮苷为内参物,分别建立了香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷与橙皮苷的相对响应因子。采用外标法测定橙皮苷的含量,通过相对响应因子计算薄荷中其他3种黄酮苷含量;并通过SPSS17.0软件分析一测多评法计算值与外标法实测值间的差异性,验证所建方法的准确性、适用性和重复性。结果 26批药材中香叶木苷,香蜂草苷、蒙花苷含量的计算值与实测值无显著差异(P>0.05)。实验建立的测定薄荷4种黄酮苷含量的一测多评法准确、可行、重复性好。结论一测多评法测定薄荷中4种黄酮类成分的质量评价模式得到了验证,可用于薄荷药材的质量控制。 徐晶晶 徐超 刘斌关键词:一测多评 高效液相色谱法 薄荷 黄酮苷 相对校正因子 薄荷酚酸部位及蒙花苷体外抗炎活性研究 目的 :构建巨噬细胞炎症模型,比较研究薄荷酚酸部位和蒙花苷体外抗炎活性。方法:用LPS刺激RAW264.7巨噬细胞建立体外炎症模型;MTT法检测药物对RAW264.7细胞增殖的影响;Griess试剂法测定细胞上清液中NO... 陈向阳 张淑静 玄子男 齐晓宇 王谦 刘斌 吴莹关键词:蒙花苷 RAW264.7细胞 文献传递