浙江省医药卫生科学研究基金(2008A026)
- 作品数：2 被引量：22H指数：2
- 相关作者：黄百芬叶蕾王小芳谭莹冯靓更多>>
- 相关机构：浙江省疾病预防控制中心杭州市疾病预防控制中心浙江大学城市学院更多>>
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- 同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素被引量：13
- 2011年
- 目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg^30.5μg/kg、0.2μg/kg^12.5μg/kg、0.1μg/kg^22.7μg/kg,在0.1μg/kg^2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~108.1%、67.1%~128.4%,68.8~126.4%,合并标准偏差<15%。结论:样品前处理方法适用于各种剂型化妆品的检测,方法快速、灵敏、简便、准确,为功能性化妆品中多组分性激素监测的理想方法。
- 黄百芬叶蕾韩见龙冯靓谭莹王小芳
- 关键词：液相色谱-串联质谱法功能性化妆品性激素
- 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素被引量：10
- 2011年
- 建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素（雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚）的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷（2∶98,v/v）溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限（LOD）为0.3-7μg/kg,定量限（LOQ）为1-20μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20-500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.997;在20-500μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%-114.8%,日内精密度（以相对标准偏差计）（n=6）为4.8%-18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。
- 黄百芬韩铮徐小民蔡增轩姜维任一平
- 关键词：同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱雌性激素精油
