“重大新药创制”科技重大专项(2010ZX09102-208)
- 作品数：5 被引量：34H指数：4
- 相关作者：徐德生刘力徐冉驰周芳妍李婷更多>>
- 相关机构：上海中医药大学附属曙光医院绍兴文理学院浙江美诺华药物化学有限公司更多>>
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- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- 液-质联用法同时测定复方鹿角颗粒中18种氨基酸的含量被引量：6
- 2015年
- 目的：建立液相色谱一串联质谱（LC-MS／MS）法，同时测定复方鹿角颗粒水解后18种氨基酸的含量。方法：样品经过150℃水解1h处理后直接进样，无需进行衍生化和固相萃取等烦琐的前处理步骤。液相色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse AAA（4．6rm×150mm，5μm）。采用0．1％甲酸水溶液和90％乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱；洗针液为50％乙腈水溶液（含0．1％甲酸），流速为0．2ml·min。结果：18种氨基酸的检出限（LOD）为3．00-30．0ng·ml-1，线性相关系数均大于0．9978，峰面积测定的相对标准偏差（RSD）在5％以内。结论：该方法分析效率高、灵敏度和选择性高，适用于复方鹿角颗粒氨基酸的定性定量分析。
- 徐冉驰刘力徐德生
- 关键词：液相色谱-串联质谱氨基酸
- LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量被引量：8
- 2015年
- 目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS法）同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分（补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex Luna-C18色谱柱（2.0 mm×100 mm,5μm）,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为90%乙腈水溶液,洗针液为50%甲醇水溶液,梯度洗脱（0~6 min,10%B→40%B;6~9 min,40%B→80%B;9~10 min,80%B→90%B;10~12 min,90%B;12~12.01 min,90%B→10%B;12.01~13 min,10%B）,流速0.8 m L·min-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）,结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测。结果：复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00~250、10.0~300、10.0~300、50.0~500、1.00~150、50.0~500、50.0~500、1.00~150、10.0~300、5.00~250、10.0~300、20.0~400、1.00~150 ng·m L-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系（r〉0.99）;检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·m L-1;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在86.6%~105.6%范围内,RSD均小于4.8%。11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75~2.02、2.13~2.59、3.78~4.19、14.0~15.5、0.756~0.800、13.6~15.2、13.3~14.6、0.376~0.412、3.73~4.09、1.83~2.04、3.85~4.35、6.73~7.65、0.550~0.629 mg·g-1。结论：经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个�
- 徐冉驰刘力徐德生
- 关键词：补骨脂素异补骨脂素朝藿定C
- Preparation of Pearl Hydrolysate Liposome
- 2013年
- 王秀珍王园园
- 鹿角胶中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱被引量：18
- 2014年
- 目的:建立鹿角胶氨基酸类成分的高效液相色谱指纹图谱。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法建立高效液相指纹图谱,梯度洗脱进行分离,选用Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸钠缓冲液(pH 6.5),检测波长254 nm,柱温43℃,流速1.0 mL·min-1。结果:共指认13个共有峰,10批样品具有较高的相似度,其液相色谱指纹图谱可反映鹿角胶所含的18种氨基酸成分。结论:该方法稳定可靠,可为鹿角胶中氨基酸成分质量的全面控制提供依据。
- 周芳妍李婷刘力徐德生
- 关键词：鹿角胶氨基酸指纹图谱
- 四种前处理方法对LC-MS/MS测定大鼠血浆中复方鹿角颗粒多种成分基质效应的影响被引量：4
- 2016年
- 目的采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）定量分析大鼠血浆中复方鹿角颗粒14种主要成分（补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ、女贞苷）,比较四种不同前处理方法的基质效应对其影响,并结合成分提取回收率选择适合的前处理方法。方法在大鼠空白血浆中加入低、中、高三种不同质量浓度的对照品溶液作为模拟血浆样品,瑞格列奈和地塞米松对照品分别为正、负离子内标。采用蛋白沉淀、液-液萃取、固相萃取和微固相萃取四种前处理方法,对最终测定的基质效应和提取回收率进行评价。结果采用微固相萃取法对大鼠血浆中复方鹿角颗粒14种主要成分高、中、低三种质量浓度的样品处理分析后,除橙皮苷、特女贞苷和中浓度女贞苷外,其余水平浓度样品的基质效应均在80%~120%范围间;除宝藿苷I和朝藿定A外,样品提取回收率均在70%以上。结论四种前处理方法中,采用微固相萃取法,样品基质效应对测定方法影响小,提取回收率高,操作简便、快速、灵敏度高、稳定性好,可以作为复方鹿角颗粒中14种主要成分在大鼠体内血药浓度测定和药代动力学研究的样品前处理方法。
- 徐冉驰刘力徐德生
- 关键词：LC-MS/MS基质效应大鼠血浆
