国家质检总局科技计划项目(2009IK075)
- 作品数:8 被引量:31H指数:3
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- 相关机构:厦门出入境检验检疫局更多>>
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- 相关领域:理学化学工程更多>>
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量被引量:7
- 2012年
- 仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002~0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01~0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%~9.8%之间。
- 黄丽黄宗平郑丽纯蓝光琳王鸿辉林伟靖赖添岳
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法迁移量金属元素
- 气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量被引量:4
- 2012年
- 建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1~2.5 mg/kg,在1~2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%~98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。
- 林睿赖莺葛秀秀黄宗平林海霞林伟靖黄龙
- 关键词:磷酸酯微波萃取
- 顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物被引量:3
- 2014年
- 建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化.经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果.15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01~0.5 μg/g之间,线性范围在0.01~50 μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上.15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3%~ 113.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.9%.以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410 μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568 μg/g.所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定.
- 黄宗平黄长春黄丽葛秀秀林睿涂星朋
- 关键词:气相色谱-质谱法顶空挥发性有机物
- 氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷锑汞硒被引量:3
- 2011年
- 模拟人体皮肤环境,采用酸性汗液处理样品,通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷、锑、汞和硒。优化了实验条件,研究了共存离子的干扰。砷、锑、汞和硒的检出限分别为0.044、0.011、0.003、0.041μg/L。采用该法对仿真饰品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.9%~9.1%(n=3),回收率为88.2%~108.5%。
- 黄宗平赖添岳黄丽王鸿辉蓝光琳赖莺
- 关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法砷锑汞硒
- 树脂工艺品总挥发性有机物的测定研究
- 2013年
- 通过测定总挥发物、水分及沸点大于250℃的有机化合物,建立了树脂工艺品中总挥发性有机物的测定方法。研究了烘干温度条件、卡氏炉分析条件,讨论和优化了超声萃取条件和气相色谱工作参数。结果表明,在125℃下恒温120 min,可测得总挥发物,卡氏炉在温度200℃、载气流量为50 mL/min、加热20 min条件下,与卡尔费休滴定仪连用可准确测定水分含量。样品用三氯甲烷在60℃超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱,用气相色谱法测定高沸点有机物,可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差(n=6)低于5%。6家实验室对5个不同含量水平下的样品的3次平行测定结果表明,实验室内和实验室间的相对标准偏差分别为1.0%~1.8%和4.8%~7.2%。建立的方法能满足实际工作要求。
- 黄宗平黄长春普旭力林海霞涂星朋黄龙董清木
- 关键词:总挥发性有机物水分气相色谱
- ICP-MS法测定仿真饰品中11种重金属迁移量被引量:2
- 2012年
- 模拟配戴环境,研究了酸性汗液浸萃样品,建立了ICP-MS同时测定仿真饰品中11种重金属迁移量。优化了实验条件,讨论了内标选择、干扰和消除等。方法对仿真饰品进行了测定,相对标准偏差为2.4%~11%,回收率为84.5%~113.5%。
- 黄宗平普旭力蓝光琳董清木黄丽林睿葛秀秀
- 关键词:ICP-MS迁移量重金属
- 微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量被引量:14
- 2012年
- 采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.2%,回收率为86.0%~105.8%。
- 黄宗平黄丽蓝光琳林伟靖赖添岳董清木王鸿辉
- 关键词:火焰原子吸收光谱法微波消解镉
- 显色法定性筛查饰品的镍释放被引量:3
- 2011年
- 介绍了一种筛查饰品镍释放的定性方法,其原理基于金属镍与丁二酮肟或二硫代草酰胺反应生成特征的红色络合物。试验结果呈红色时,表明饰品表面镍释放量可能超过限量值0.5μg/(cm2.week)。讨论了镀层或涂层的影响、亚铁离子的干扰及消除,并与定量检测进行比较,方法快捷,结果可靠。
- 黄宗平蓝光琳陈燕根黄丽
- 关键词:饰品显色