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离子液体液-液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质被引量：16: 2010年; 采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C8mim][PF6]离子液体液-液萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质。实验选择邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)作为研究对象,对萃取时间、萃取体积比和盐的加入量进行了优化。实验表明最佳萃取条件为:萃取时间为20min、萃取体积比为1:150,而盐加入对萃取效率无显著影响。在最佳条件下离子液体对3种邻苯二甲酸酯的富集倍率在17～84之间,方法对DBP、DCHP和DNOP的检出限分别为0.98、0.91和6.6μg/L。将该方法用于河水、塑料瓶装矿泉水和一次性塑料袋浸出液中邻苯二甲酸酯类的检测,加标回收率为85.2%～110%。同时与正已烷在最佳萃取条件下的富集方法进行了对比,结果表明:离子液体液-液萃取法方法简便,试剂用量少,富集倍率高。; 徐钦良李长安陈梅兰范云场; 关键词：离子液体液-液萃取高效液相色谱

预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子被引量：3: 2009年; 建立了预浓缩-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子的方法。通过预浓缩技术去除过氧化氢基体,有效地消除了过氧化氢对分离树脂的氧化破坏作用.色谱条件是:IonPac AS23离子交换柱,等度淋洗,抑制型电导检测.该方法样品中阴离子F-,Cl-,NO3-,SO42-检出限(S/N=3)分别为3.0,5.0,8.0及9.0μg.L-1.该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜等特点.; 姚超英陈梅兰; 关键词：离子色谱过氧化氢阴离子

离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物被引量：8: 2009年; 研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物.采用IonPacAS22A分析柱(250mm×4mm),IonPacAG22A保护柱(50mm×4mm),4.5mmol·L-1碳酸钠和0.8mmol·L-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0.24g·L-1碘液和0.2%磷酸(V︰V)的混合溶液,检测波长为288nm.样品用20mg·L-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0.45μm过滤膜后直接进样.实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0.006,0.004,0.006,0.006和0.007mg·L-1.一天之内的相对标准偏差分别为4.86%,3.24%,3.76%,2.68%和2.07%.实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67.2%～116.5%之间,硫离子的回收率为38%～45%.; 陈梅兰范云场叶明立曾雪灵朱岩; 关键词：柱后衍生离子色谱

离子色谱-梯度淋洗柱后衍生紫外检测法测定面制品中溴酸盐被引量：12: 2010年; 研究离子色谱柱后衍生紫外检测法快速测定面制品中溴酸盐含量。采用IonPac AS19分析柱(250 mm×4 mm),IonPac AG19保护柱(50 mm×4 mm),KOH梯度淋洗,柱温30℃。以0.26 mol/L KI为衍生试剂,2.0mmol/L(NH4)6Mo7O24.4H2O为催化剂,检测波长352 nm。样品用纯水萃取,经高速离心20 min(转速10 000 r/min),过C18预处理小柱,用0.45μm膜过滤后直接进样。试验结果表明,在0.01～1.0 mg/L范围,方法相关系数为0.9996,加标平均回收率85.0%～101.4%,检出限0.004 mg/L。该方法操作简单方便,灵敏选择性高,适用于常规样品分析。; 陈梅兰叶明立朱岩; 关键词：离子色谱柱后衍生面制品溴酸盐

气相色谱质谱联用检测土壤中有机氯农药的残留: 2009年; 通过建立气相色谱-质谱联用检测土壤中8种不同有机氯农药残留(α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p′-DDE、`,p-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)的方法.土壤样品前处理是加萃取液(丙酮/正己烷=1.5)微波萃取,经脱水过滤浓缩后,用气相色谱-质谱联用法进行检测.在2.4～24.0μg/L质量浓度范围内,各农药的标准溶液的线性关系数在0.9956-0.9998之间.8种有机氯农药的平均回收率在83.6%～108.5%之间,相对标准偏差(RSD)≤10%(n=8),符合农残分析要求.有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1481～0.3871μg/L之间.实验结果表明:p,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD在有些地方还是有残留,说明它是降解速度相对比较慢的化合物.4种666和o,p′-DDT未检测出,说明它们在土壤中降解的速度还是比较快的.; 高岩周德祥陈梅兰; 关键词：气相色谱-质谱联用有机氯农药土壤

离子色谱抑制电导测定尿液中草酸根、磷酸根及枸橼酸根离子被引量：6: 2009年; 目的:建立一种离子色谱梯度淋洗抑制电导法快速测定尿液中草酸根、磷酸根及枸橼酸根离子浓度。方法:采集新鲜的尿样,经高速离心过0.2μm的微孔滤膜、On-Guard H小柱及C18预处理小柱后直接进样。选用Dionex IonPac AG23(50mm×4mm)阴离子保护柱和Dionex IonPac AS23(250mm×4mm)阴离子分析柱对样品进行分离,氢氧化钾溶液梯度淋洗,自再生抑制电导检测器检测。结果:线性范围为0.5～50μg·mL-1,r≥0.9998;日内精密度RSD≤3.6%,日间精密度RSD≤6.9%;样品加标平均回收率为96.0%～100.2%。结论:该方法操作简便、灵敏,选择性高,适用于常规样品分析。; 陈梅兰叶明立范云场朱岩; 关键词：离子色谱尿液草酸根磷酸根

水产品及农贸集市鱼类养殖水质隐性孔雀石绿检测: 2008年; 文章建立了一种用高效液相色谱法测定水产品和农贸集市中养鱼水中孔雀石绿的方法.采用安捷伦XDB-C18(150mm×4.0mm)作为分析柱,紫外检测,检测波长为260nm,乙腈和水(80∶20)混合物作流动相.实验结果表明,在以上的色谱条件下,水产品中隐性孔雀石绿在一天之内的相对标准偏差为0.21%~3.7%,样品的回收率为76.8%~112.5%,检测限为0.65μg/L.该法可简便应用于常规检测和产品的质量控制.; 陈霖陈梅兰; 关键词：高效液相色谱水产品

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浙江省自然科学基金(Y507252)