国家自然科学基金(81272563)
- 作品数：4 被引量：17H指数：3
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- 基于UPLC-MS/MS-模式识别技术的丹灯通脑软胶囊中多种活性成分定量研究被引量：8
- 2017年
- 目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007)mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行分析,分析结果表明10批丹灯通脑软胶囊质量偏差均在2 SD(标准偏差,standard deviation,SD)范围内。结论建立的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、灵敏度高且准确性好,可用于丹灯通脑软胶囊中多种主要活性成分的快速测定;定量测定结果表明不同批次丹灯通脑软胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的多元数据模式识别方法可从整体上综合评价药物质量,为丹灯通脑软胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。
- 孙志姜晓芳胡玉荣周霖左莉华刘新王培乐薛文华康建张晓坚
- 关键词：UPLC-MS/MS丹灯通脑软胶囊丹酚酸A丹参酮I隐丹参酮丹参酮IIA
- UPLC-MS/MS法测定冠心舒通胶囊中多种活性成分的含量及药物质量评价被引量：3
- 2018年
- 目的建立同时测定冠心舒通胶囊中11种活性成分含量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用主成分分析技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS法分析检测,色谱柱为Acquity UPLCBEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2 m L·min^(-1);ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(selected ion monitor,SIR)外,其余10种成分均为多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM);多批次冠心舒通胶囊含量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA14.0进行主成分分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA和熊果酸分别在质量浓度10.0~100.0 mg·L^(-1)、45.0~450.0 mg·L^(-1)、3.0~30.0 mg·L^(-1)、1.0~10.0 mg·L^(-1)、9.0~90.0 mg·L^(-1)、100.0~1 000.0 mg·L^(-1)、10.0~100.0 mg·L^(-1)、10.0~100.0 mg·L^(-1)、25.0~250.0 mg·L^(-1)、9.0~90.0 mg·L^(-1)和3.0~30.0 mg·L^(-1)内呈良好线性关系(r≥0.999 6);加样回收率为98%~101%;10批冠心舒通胶囊平均含量分别为1.269、2.708、0.359、0.141、1.125、14.951、0.664、0.787、2.489、0.681和0.249 mg·g^(-1)。结论作者建立的UPLC-MS/MS法可用于冠心舒通胶囊中多种主要活性成分的快速测定;含量测定结果表明不同批次冠心舒通胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的主成分分析法可从整体上综合评价药物质量,为冠心舒通胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。
- 左莉华胡玉荣胡玉荣周霖姜晓芳孙志康建姜晓芳
- 关键词：UPLC-MS/MS冠心舒通胶囊活性成分主成分分析
- UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量被引量：6
- 2017年
- 目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。
- 孙志胡玉荣左莉华周霖姜晓芳刘新吕晓景包晓悦康建张晓坚
- 关键词：复方血栓通胶囊丹参素咖啡酸迷迭香酸丹酚酸A隐丹参酮
- 靶向表皮生长因子受体的shRNA对实验性肝癌的治疗作用
- 2013年
- 目的:考察靶向人表皮生长因子受体(hEGFR)mRNA的RNA干扰(RNAi)对实验性肝癌的治疗作用。方法:制备聚乙二醇(PEG)修饰的靶向hEGFR mRNA的可表达短发夹RNA(shRNA)质粒的免疫脂质复合物(PILP);RT-PCR法检测体外转染的SMMC-7721细胞中hEGFR基因表达水平;流式细胞术检测细胞周期分布和凋亡。建立裸鼠移植瘤模型,计算肿瘤生长抑制率,检测肿瘤组织的EGFR基因和蛋白表达水平的变化。结果:PILP介导的anti-hEGFR pDNA具有引发hEGFR序列特异性基因沉默效应,且呈时间-效应关系。anti-hEGFR pDNA在体外诱导肝癌SMMC-7721细胞凋亡作用显著,并显著抑制该细胞中EGFR基因的表达。anti-hEGFR pDNA在体内可将肿瘤组织中EGFR表达降低56.72%,并显著抑制裸鼠皮下移植瘤生长,肿瘤生长抑制率达46.13%(P<0.05)。结论:PILP介导的靶向hEGFR mRNA的治疗质粒对实验性肝癌具有治疗作用。
- 胡玉荣赵宏巧耿鑫季宝芳李春明张云张振中
- 关键词：基因治疗人表皮生长因子受体RNA干扰肝癌
- 肝癌特异性靶向黏附肽A54修饰的金纳米笼药物递送系统的制备及其体外释药特性的研究
- 目的:制备肝癌特异性靶向黏附肽A54修饰的金纳米笼药物递送系统,考察其体外释药特性。方法:以具有中空结构的金纳米笼为载体,以酶敏感的透明质酸为控释的闸门,以肝癌特异性靶向黏附肽A54为靶头,制备肝癌特异性靶向黏附肽A54...
- 黄胜楠刘莹王卫萍李春明李焕杰胡玉荣
- 关键词：肝癌
- 文献传递
