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国家高技术研究发展计划(2013AA06A308): 作品数：45 被引量：334H指数：10; 相关作者：吕怡兵刘济宁石利利陈烨谭丽更多>>; 相关机构：中国环境监测总站中华人民共和国环境保护部南京工业大学更多>>; 发文基金：国家高技术研究发展计划科研院所技术开发研究专项资金环境保护公益性行业科研专项更多>>; 相关领域：环境科学与工程理学医药卫生生物学更多>>

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留被引量：13: 2015年; 建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法（ SPME-GC/QQQ）同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测（ MRM）的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1-10 pg/g,线性范围为5-1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%-144.2%,相对标准偏差在13.4%-27.8%（n=5）。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。; 陈烨许秀艳王超吕怡兵; 关键词：固相微萃取土壤

超高效液相色谱荧光检测法测定空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺: 2016年; 建立了空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的硅胶吸附管采样-超高效液相色谱荧光检测分析方法.通过硅胶填料吸附管,采集空气中甲基苯胺和氯代苯胺.采用含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,选择235 nm和335 nm作为荧光检测的激发和发射波长.4种苯胺类化合物在4.5 min内得到分离,在0.1—2.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.11—0.4μg·m^(-3)(采样体积以10 L计),在0.5、1.0、2.0μg加标水平(相当于10 L空气中甲基苯胺和氯代苯胺浓度为50、100、200μg·m-3)下,回收率分别为95%—98%、94%—103%和95%—102%,RSD分别为1.0%—2.2%、1.6%—3.7%和1.3%—2.1%.结果表明,该方法适用于空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的同时分析.; 王绍俊王超石庭山陈烨吕怡兵周益民; 关键词：甲基苯胺氯代苯胺超高效液相色谱法同分异构体荧光检测

生物样品中烷基酚类内分泌干扰物的前处理和分析方法被引量：4: 2015年; 烷基酚类化合物具有与天然雌激素相似的结构,是一类典型的内分泌干扰物,被广泛应用于表面活性剂、纺织印染、橡胶塑料、油溶性酚醛树脂等领域,已经在环境介质中被广泛检测到.由于酚基类物质通常具有亲脂性和生物累积性,因此,生物样品中该类化合物的检测成为健康风险评价的关键.本文对近年来生物样品(生物组织、血液、尿液等)中烷基酚类物质的前处理技术与检测方法进行了综述,并对未来的发展趋势进行了展望.; 张圣虎张易曦吉贵祥刘济宁石利利; 关键词：烷基酚生物样品前处理分析方法

便携式分光光度法快速测定空气和废气中酚类化合物被引量：1: 2016年; 通过便携式分光光度计对空气和废气中酚类化合物进行了快速测定，有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法，此法更方便和快捷，降低了试剂的使用量，减少了样品转移环节，提高了工作效率。试验结果表明：当采样体积为60L、吸收液体积为10mL时，酚类化合物的检出限为8．3μg／m^3，在0-30．0μg之间线性关系良好，标准样品的RSD范围为0．468％-0．640％，实际样品的加标回收率范围为96．7％-110％，均满足分析要求；因此，便携式分光光度法适用于空气和废气中酚类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。; 张文斌谭丽王赞春杨帆刘广朱万容; 关键词：废气酚类化合物

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物被引量：1: 2016年; 采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物，确定方法的最优条件为：依次用10 mL正己烷和丙酮混合溶剂（V/V=5∶1）、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后，水样以5mL/min过柱萃取，再以8mL正己烷：丙酮（V/V=5∶1）混合溶剂洗脱后，浓缩至1mL，进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L，在0.50~20.0mg/L范围内线性良好，相关系数均＞0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%，相对标准偏差为1.73%~12.7%；实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%，相对标准偏差为2.75%~18.0%。; 梁晶南淑清张军熊飚申进朝; 关键词：酞酸酯固相萃取

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物被引量：18: 2013年; 通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜（0.22μm,尼龙）过滤后,采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50μg/L,定量下限（S/N=10）为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。; 王超彭涛高愈霄吕怡兵滕恩江; 关键词：苯胺类化合物

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚被引量：17: 2018年; 建立了一种测定土壤中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的分析方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂进行3次超声提取,经硅胶固相萃取柱净化,采用高效液相色谱(HPLC)和Waters PAH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-水(85∶15,V/V)溶液等度洗脱,在16 min内完成分离,通过荧光检测器(λ_(ex)/λ_(em)=228/300 nm)检测。结果表明,8种组分在10.0~500μg/L范围内有良好的线性关系(R>0.999),检出限为1.2~3.0μg/kg,测定下限为4.8~12.0μg/kg。在高、低浓度基体加标测试中,8种组分的回收率分别为69.9%~81.8%和70.3%~84.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.8%和5.1%~12.1%。本方法灵敏度高、重现性好,操作简单且便于推广,可用于土壤中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的同时测定。; 赵陈晨王超郭文建吕怡兵陈红雨; 关键词：烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚超声萃取高效液相色谱法荧光检测土壤

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物被引量：1: 2017年; 建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。; 南淑清张丹梁晶张军; 关键词：水样酞酸酯液液萃取固相萃取气相色谱

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物被引量：6: 2014年; 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng/L^2.00×105ng/L范围内线性良好,检出限为0.05 ng/L^2 000 ng/L,空白样品加标回收率为69.8%~121%,RSD为4.8%~18.3%。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20%。; 裴永强樊占春赵静岳建伟李永青李焕峰; 关键词：氯苯类化合物顶空固相微萃取气相色谱法水质

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价被引量：3: 2015年; 应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18（3.5μm,2.1×150mm）色谱柱为分离柱,乙腈-水（2mmol/L甲酸铵）为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1～200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0μg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%～102.2%、71.4%～89.4%、62.0%～78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期（2014.4）、丰水期（2014.8）和枯水期（2014.12）的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.; 张圣虎许晶晶刘济宁吴晟旻石利利; 关键词：高效液相色谱-串联质谱固相萃取苯胺类化合物环境水样

国家高技术研究发展计划(2013AA06A308)

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