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三聚氰胺固定银离子色谱固定相的制备及其在油脂检测中的应用: 2018年; 以异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氰胺为配体,制备了三聚氰胺键合硅胶色谱固定相,利用三聚氰胺和银离子的络合作用,进一步合成得到三聚氰胺固定银离子色谱固定相。采用红外光谱和元素分析对其进行表征,测得三聚氰胺键合量为0.11 mmol/g,通过分光光度法测得银离子负载量为0.17 g/g。在洗脱体系为乙腈-正己烷(体积比0.3∶99.7)、流速0.5 m L/min条件下,该银离子色谱柱对5种不饱和脂肪酸甲酯混合标样完美分离,应用于4种常见油脂样品中不饱和脂肪酸的测定中亦获得较好效果。; 马自翰齐创刘尧刚胡志雄韩立娟张维农齐玉堂; 关键词：三聚氰胺不饱和脂肪酸

萝卜籽油中莱菔素的检测及加工工艺对莱菔素含量的影响被引量：3: 2020年; 通过对萝卜籽毛油样品前处理萃取方式的优化和加标回收实验,确定采用两步溶剂萃取方式检测萝卜籽油中莱菔素(sulforaphene,SFE)含量。考察萝卜籽预处理对SFE生成量的影响,以毛油中SFE含量为指标,分别用丙酮、二氯甲烷、乙醚、正己烷对其进行浸出法取油,并对比常规精炼与无水常温精炼工艺对油中SFE含量的影响。结果表明:用水和二氯甲烷进行两步萃取方式检测的萝卜籽毛油峰形好,响应值高,回收率和重复性较好。以SFE含量为指标,最佳的水分调节方式和预处理工艺是将萝卜籽进行粉碎后,直接喷洒调节水分质量分数到8%,25℃酶解10 min。最佳浸出溶剂为丙酮,浸出毛油中SFE含量高达832.36 mg/kg。采用常规精炼时,第1步水化脱胶后油中SFE就已完全损失。而采用无水常温精炼得到的萝卜籽油,SFE含量为760.35 mg/kg,保留率高达91.3%,同时,其基本指标均可达到国家三级食用油标准。本研究为萝卜籽油的加工和开发利用提供更多指导。; 李楠楠韩立娟张维农齐玉堂贺军波王青松刘琛; 关键词：萝卜籽油

亚临界丁烷萃取法制备大豆胚芽油的研究被引量：4: 2016年; 以大豆胚芽为原料,通过单因素试验研究亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的工艺条件,并与正己烷萃取工艺对大豆胚芽油中维生素E和植物甾醇含量的影响进行了对比分析。结果表明,亚临界丁烷萃取最佳工艺条件为:原料粒径40目,萃取温度50℃,每次萃取时间40 min,萃取5次。在最佳工艺条件下,大豆胚芽出油率可达95.0%。与正己烷萃取工艺相比,亚临界丁烷萃取大豆胚芽油中维生素E和植物甾醇的含量均较高,尤其是植物甾醇的含量提高了2倍,二者的含量分别可达3.80 mg/g和16.95 mg/g。; 张燕鹏许春芳孙晓梅齐玉堂胡志雄张维农; 关键词：大豆胚芽油维生素E 植物甾醇

甘油二酯异构体高效液相色谱分析法的建立被引量：4: 2017年; 建立了1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯和1-月桂酸-2-棕榈酸甘油二酯两种位置异构体的高效液相色谱分析方法。最佳色谱分析条件为蒸发光散射检测器(漂移管温度90℃,N_2流速2.2 L/min),流动相为乙腈-异丙醇(体积比95∶5),流速1.0 mL/min,柱温35℃;最佳色谱条件下,测得0.05~5.00 mg/mL质量浓度范围内,1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯的标准曲线方程为Y=1.832X+4.564,线性回归系数R^2=0.998 8,线性关系良好;该方法具有良好的精密度、准确度与重现性,适合结构脂质等样品中甘油二酯位置异构体定性、定量分析的要求。; 樊巧英曹迪迪张星星杜宣利张羽霄贺军波胡志雄张维农齐玉堂; 关键词：甘油二酯位置异构体高效液相色谱-蒸发光散射检测器

高效液相色谱—荧光法定量测定环境水样中3-MCPD的研究被引量：1: 2014年; 建立了一种高效液相色谱—荧光法对环境水样中的3-MCPD进行定量测定的方法,该方法采用高碘酸钠氧化与腺嘌呤荧光衍生化相结合对3-MCPD进行预处理,生成强荧光物质乙烯基腺嘌呤(εAde),并将其作为目标峰对3-MCPD进行色谱定量分析,该方法操作简便、测试成本低廉,而且选择性好、灵敏度高,对仪器设备要求也较低,最低检测限可达0.36 ng/mL。; 郭明丽胡志雄齐玉堂张维农; 关键词：环境水样 3-MCPD 腺嘌呤

高脂血症血清脂肪酸分析被引量：2: 2015年; 探讨高脂血症小鼠血清脂肪酸水平的变化。以高脂血症小鼠为模型,以生化检测指标为基础,通过GC—MS检测技术监测基础组、高脂组及配方油脂干预组小鼠血清脂肪酸的差异。将50只SPF级KM系雄性小鼠随机分为基础组、高脂组、配方油低中高剂量组。连续喂养4周,提取小鼠血清,检测血清生化指标,并使用气相色谱—质谱联用技术检测其脂肪酸的种类与含量。结果表明,成功建立高脂血症小鼠模型,且小鼠血清脂肪酸种类并无差别;而与基础组比较,高脂组C14∶0、C16∶1、C18∶1、C22∶6的含量有显著性差异;与高脂组相比,配方油组各脂肪酸含量均有不同程度变化,其中C16∶1、C18∶1、C22∶6的含量变化趋势显著(P<0.05);且不饱和脂肪酸比例在各组之间也有显著性差异。根据GC—MS(气质联用)监测结果可知,C16∶1、C18∶1、C22∶6三种脂肪酸在各组之间变化显著,与高脂血症代谢异常有关,血清不饱和脂肪酸比例与高脂血症关系密切。; 刘小珊赵秀举胡志雄齐玉堂张维农; 关键词：高脂血症血清脂肪酸不饱和脂肪酸

腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化被引量：1: 2020年; 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化。得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20%,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32%~4.63%之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高。; 胡金华杜言李小敏胡志雄张维农齐玉堂张燕鹏; 关键词：食用油高效液相色谱-荧光法腺嘌呤

非贵金属盐催化开环反应制备脂肪酸单甘酯的研究被引量：1: 2018年; 月桂酸缩水甘油酯在非贵金属无机盐的催化作用下,经水解开环、冷却结晶纯化,可获得高纯度的月桂酸单甘酯产品。优化月桂酸单甘酯的合成反应条件,得出最佳条件为:反应溶剂乙腈,催化剂氯化铜,催化剂用量为月桂酸缩水甘油酯摩尔量的8%,反应时间24 h。将该合成及纯化方法应用于棕榈酸单甘酯和硬脂酸单甘酯的制备,并对纯化后的产品进行了傅里叶变换红外光谱和电喷雾电离质谱表征,结果表明该制备方法具有一定的普适性。; 曹迪迪薛元强樊巧英胡志雄贺军波张维农; 关键词：开环反应

高效液相色谱-荧光检测法快速检测植物油中的辣椒素和二氢辣椒素被引量：5: 2020年; 以加标植物油为研究对象,通过优化前处理条件,用有机溶剂一步萃取植物油中的辣椒素和二氢辣椒素,再结合高效液相色谱和荧光检测器,建立了一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的快速检测方法。优化的前处理条件为:甲醇为萃取溶剂,萃取溶剂体积30 mL(油样质量30 g),萃取次数2次,每次萃取时间10 min。优化条件下,辣椒素、二氢辣椒素的回收率为81.08%~100.28%,日内、日间相对标准偏差分别在0.18%~1.92%和0.55%~5.14%范围内,两种目标物的检出限均为5μg/kg。该方法前处理较为简单,省时省力、检测成本较低、实用性强,为植物油中辣椒素、二氢辣椒素提供了一种新的检测方法。; 吴娟汤见平薛元强严中和胡志雄齐玉堂张维农; 关键词：辣椒素植物油

无溶剂法开环合成1-月桂酸-3-氯丙醇酯及其条件优化: 2014年; 目的本研究旨在建立一种选择性合成1-月桂酸-3氯丙醇酯(即sn-1月桂酸氯丙醇酯)的有效途径与方法。方法在无溶剂体系中,以硫酸铁催化月桂酸对环氧氯丙烷进行开环反应,高选择性合成1-月桂酸-3-氯丙醇酯。产物采用高效液相色谱、红外光谱、质谱进行表征。结果在优化条件下(反应温度50℃,催化剂硫酸铁用量为3%,反应时间为48 h)反应转化率可达75.9%,选择性高达90.0%。结论该方法为无溶剂反应体系,成本低廉,环境污染小,催化剂价廉易得,操作方便且产物选择性好,催化剂在后处理过程中极易脱除,是一种高效、绿色、方便、实用的选择性合成sn-1氯丙醇单酯的有效途径与方法。; 王维曼胡志雄张维农齐玉堂郭芳; 关键词：环氧氯丙烷

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国家自然科学基金(31371783)

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