“十一五”国家科技支撑计划(2006BAK02A08)
- 作品数:6 被引量:166H指数:6
- 相关作者:储晓刚凌云白国涛桂茜雯沈崇钰更多>>
- 相关机构:中国检验检疫科学研究院江苏出入境检验检疫局空军总医院更多>>
- 发文基金:“十一五”国家科技支撑计划公益性行业科研专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生农业科学轻工技术与工程更多>>
- β-内酰胺类抗生素残留检测技术研究进展被引量:16
- 2008年
- β-内酰胺类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在动物饲养过程中应用非常普遍。随着其在临床上应用研究和毒理学研究的深入,由其残留问题引起的食品安全问题已引起各国食品安全管理部门及国际组织的广泛关注。本文对β-内酰胺类抗生素药物残留的检测方法做了全面的综述。
- 白国涛储晓刚潘国卿凌云张峰
- 关键词:Β-内酰胺类抗生素
- 肉制品中四种嘌呤含量在水煮过程中的变化被引量:23
- 2008年
- 目的:本实验通过检测五种经过水煮加工的肉中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,研究在高温水煮过程中嘌呤含量的变化,希望以此为人们提供科学的饮食指导。方法:本实验采用高效液相色谱进行检测。将猪肉、鸡肉、牛肉、兔肉、鸭肉样品在蒸馏水中煮10、20、30、50、80min,后分别采这五点的子样品。并以三氟乙酸:甲酸:水(5:5:1)在90℃下水解样品12min,浓缩后以0.02mol/LKH2PO4(pH3.8)为流动相;流速1.0ml/min;柱温30℃;进样量10μl;DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm。结果:肉中嘌呤含量10min内迅速降低,10~30min降低缓慢,30~80min趋于稳定;肉汤中嘌呤含量10min内迅速增加,10~50min缓慢增加,50~80min趋于稳定;水煮过程中200g生肉的总嘌呤量在10min内迅速降低30%,10~80min总嘌呤量变换缓慢。结论:肉类制品中的嘌呤在水煮过程中含量有降低趋势,并随时间的延长而趋于稳定。
- 王新宴凌云储晓刚周平
- 关键词:嘌呤水煮高效液相色谱法
- 免疫亲和色谱-HPLC-FLD法测定动物肝脏中10种喹诺酮类药物残留被引量:21
- 2009年
- 利用免疫亲和色谱净化技术建立了可同时检测动物肝脏组织中10种喹诺酮类药物(麻保沙星、环丙沙星、诺氟沙星、单诺沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸和氟甲喹)的高效液相色谱检测方法。对利用喹诺酮抗体制备的免疫亲和色谱柱的性能、操作条件进行了考察和优化。抗体的偶联量为5g/L,其对10种喹诺酮药物的柱容量为3.75~6.67μmol/Lgel(1425~2135mg/Lgel),选用V(甲醇):V(PBS)=7:3作为洗脱溶液,连续使用12次后,QNs的柱容量仍能达到初始柱容量的38%~45%;IAC柱重复使用20次后,药物的回收率与样品的净化效果无明显变化。动物肝脏组织样品用PBS溶液提取,IAC柱净化,HPLC-FLD检测。方法的线性范围为0.15~200μg/L,相关系数大于0.9989,检出限为0.05~0.15μg/kg;10种喹诺酮类药物在动物肝脏的平均回收率为74.7%~94.8%,相对标准偏差为3.9%~12.1%。
- 赵思俊郑增忍曲志娜江海洋张素霞沈建忠
- 关键词:喹诺酮类药物肝脏组织高效液相色谱法多残留
- 铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留被引量:7
- 2007年
- 基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb^3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法。优化的实验条件如下:流动相为0.05mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH6.0)-乙腈(体积比为89∶11),色谱柱为Hypersil BDS-C18,柱温40℃,流速0.8mL/min;Tb^3+浓度为8×10^-5mol/L;衍生反应温度40℃,衍生泵流速0.5mL/min;荧光检测激发波长271nm,发射波长545nm。实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%-88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%。定量分析的线性范围为0.1-500ng/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高。该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法。
- 祁克宗朱良强孙国仁施祖灏彭开松
- 关键词:高效液相色谱柱后衍生氟喹诺酮类药物多残留铽鸡肉
- 分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量被引量:82
- 2009年
- 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。
- 沈伟健余可垚桂茜雯蒋原赵增运沈崇钰吴斌储晓刚
- 关键词:气相色谱-串联质谱分散固相萃取多农药残留蔬菜
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留被引量:19
- 2009年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留的方法。头孢菌素类药物经乙腈-水溶液提取,OasisHLB柱净化。以乙腈-水(含0.05%甲酸)为流动相,UPLC-MS/MS法测定。结果表明,9种头孢菌素类抗生素在5min内达到分离。头孢呋辛的定量限为10μg/kg,头孢洛宁和头孢噻夫的定量限为0.5μg/kg,其他头孢菌素的定量限均为1.0μg/kg。加标回收率为74.2%~119%,精密度(RSD)≤15%。该方法简单、灵敏、可靠,适用于牛肉中头孢菌素类药物残留的分析确证。
- 白国涛储晓刚潘国卿李秀琴雍伟
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱头孢菌素类药物牛肉