国家质检总局科技计划项目(2010IK127)
- 作品数：3 被引量：12H指数：2
- 相关作者：张洪霞李锋格李晓岩姚伟琴苏敏更多>>
- 相关机构：新疆出入境检验检疫局新疆农业大学更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素被引量：8
- 2012年
- 研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2～10μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.999),在2、5、10μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%～106%和97%～111%,相对标准偏差(RSD)分别为7.3%～21.7%和5.6%～16.1%,检出限(LOD)均为0.02μg/kg,定量下限(LOQ)均为0.1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。
- 张洪霞李锋格李学文李晓岩苏敏姚伟琴
- 关键词：育苗基质固相萃取加速溶剂萃取矮壮素超高效液相色谱-串联质谱法
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态被引量：3
- 2012年
- 建立了育苗水中矮壮素和助状素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定方法。样品直接采用弱阳离子固相萃取柱净化;在粒径5μm的亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明矮壮素和助状素在0.2~10 ng/mL的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在2.0、5.0、10ng/mL的添加水平范围内,平均回收率分别为89.1.0%~107.1%和102.3%~105.4%,相对标准偏差（RSD）分别为8.5%~29.5%和5.5%~23.0%,矮壮素和助壮素的检出限（LOD）为0.005ng/mL,测定低限（LOQ）为0.02ng/mL,水体中矮壮素和助状素的消解动态研究结果表明,矮壮素和助状素在水体中消解速度缓慢,施药42天后才能减少到96%以上。
- 张洪霞李锋格李晓岩
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法消解动态
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量被引量：1
- 2012年
- 研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。
- 张洪霞李锋格张万权苏敏李晓岩窦辉姚伟琴巩志国
- 关键词：育苗基质超高效液相色谱-串联质谱法
