河南省科技攻关计划(122102210129) 作品数:8 被引量:9 H指数:2 相关作者: 姬小明 赵铭钦 刘会杰 包晓容 付培培 更多>> 相关机构: 河南农业大学 郑州牧业工程高等专科学校 更多>> 发文基金: 河南省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 化学工程 轻工技术与工程 理学 更多>>
3-吡啶甲酸叶醇酯的合成及其在卷烟加香中的应用 被引量:1 2013年 为了研究开发新型烟用香料,合成新型吡啶化合物,添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价,以达到增补香气、改善卷烟吸食品质的效果。本试验以3-吡啶甲酸为原料,在氯化亚砜的作用下,酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯盐酸盐,再与叶醇以物料比1:1,吡啶作为溶剂及缚酸剂,60℃条件下回流反应12 h,生成3-吡啶甲酸叶醇酯。通过1H NMR、13C NMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。对产物进行热重分析,研究了该化合物在300℃、600℃、900℃的热裂解行为,分析鉴定出50种裂解产物,其多数为致香物质;再对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明3-吡啶甲酸叶醇酯能使卷烟香气质改善,香气量增加,减轻杂气和刺激性,达到烟香协调、余味净化的效果;并以添加浓度为1.50‰时,其加香效应最为合适。 赵铭钦 包晓容 姬小明 刘会杰 张欢欢关键词:吡啶 叶醇 卷烟加香 在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 被引量:2 2016年 采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 陈发元 付培培 赵铭钦 尤方芳 姬小明 来苗 周伏叶关键词:气相色谱-质谱 热裂解 草莓酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯的合成及其单料烟加香应用 被引量:1 2014年 碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8 h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1',2',3',4'-四羟丁基吡咯,并以此为原料与草莓酸进行酯化反应,合成了草莓酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯。化合物结构通过1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS进行了表征,考察了目标产物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标物进行单料加香研究。结果表明,该化合物可裂解出多种具特征香味的物质,按烟丝质量的0.2%添加目标产物能够有效改善卷烟吸味,使卷烟吸食品香气更加丰满、协调。 武丹风 陈红丽 姬小明 赵铭钦关键词:吡咯 酯化 热裂解 N-(甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的合成 被引量:1 2013年 以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明,在氯化亚砜的作用下,采用分步法和一步法,分别得到N-(2-羧基-3-甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯和N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯。其最优反应条件为:在分步法和一步法中,α-氨基酸甲酯盐酸盐与Et3N的摩尔比约为1∶2.1时,氨基释放完全,目标产物的收率最高;分步法2,3-吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法,收率达75%以上;一步法N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的制备中,氯化亚砜的量为6 mL时,收率最高。从整体来看,分步法的收率较高,均50%以上。 包晓容 姬小明 赵铭钦 来苗关键词:甘氨酸 缬氨酸 亮氨酸 N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯的合成及在卷烟中的应用 被引量:1 2013年 以3-吡啶甲酸为起始原料,经酰氯化反应制成3-吡啶甲酰氯。另以脯氨酸为原料,经酰氯化后再与甲醇反应生成相应的氨基酸甲酯盐酸盐。在室温下,以三乙胺为缚酸剂,3-吡啶甲酰氯与氨基酸甲酯经过酰化反应生成目标产物N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯化合物。并将其应用于卷烟加香中,以改善卷烟制品品质。化合物结构通过1HNMR、13CNMR、IR和HRMS技术进行了表征。并对产物进行热重分析以及热裂解行为研究,分析鉴定出了40多种裂解产物,其多数为致香物质。对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明,该物质能改善卷烟吸味,减轻卷烟吸食刺激性,增强香气。 刘会杰 姬小明 赵铭钦 魏鹏程 祁令凯关键词:吡啶 脯氨酸 卷烟加香 肉桂酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯的合成及其卷烟加香应用 被引量:2 2013年 碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8 h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1',2',3',4'-四羟丁基吡咯。并以此为原料,以DCC为缩合剂,与肉桂酸反应合成了目标化合物肉桂酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯,通过1HNMR、13CNMR、IR、HRMS等方法对产物的结构进行了验证。研究了目标物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标物进行卷烟加香研究,结果表明:目标化合物可裂解出苯甲醛、2-甲基吡啶、金合欢醇等香气成分,按烟丝质量0.2%添加该物质可起到改善卷烟的吃味与香气质,降低刺激性,改善余味的作用。 祁令凯 王建玲 姬小明 赵铭钦 付培培关键词:吡咯 肉桂酸 热裂解 加香 3-吡啶甲酸酯类衍生物的合成及卷烟加香应用研究 2014年 为了开发新型烟用香料,将烟酸与各种香味醇合成3-吡啶甲酸酯添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价。以3-吡啶甲酸和一系列具有香味的醇为原料,经酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯,再与香味醇回流反应生成3-吡啶甲酸酯类衍生物。所有化合物结构均经1 H NMR、13 C NMR、IR和HRMS得到确证。对目标产物进行卷烟加香评吸,评吸结果表明,与对照卷烟相比,加入各种3-吡啶甲酸酯类衍生物的卷烟香气质改善,香气量增加,达到烟香协调、余味净化、杂气减轻的效果。合成的新型吡啶酯类衍生物将有可能作为香原料应用到卷烟中。 包晓容 姬小明 赵铭钦 刘会杰关键词:卷烟加香 2,5-二甲基-N-吡咯乙酸芳樟酯的合成及其卷烟加香应用研究 被引量:1 2012年 以2,5-己二酮和甘氨酸为原料,以冰醋酸为催化剂,通过Pall-Knorr反应生成2,5-二甲基-N-吡咯乙酸,然后在EDC的缩合作用下与芳樟醇反应生成2,5-二甲基-N-吡咯乙酸芳樟酯。通过1H NMR、13C NMR、IR、HRMS等方法对产物的结构进行验证。并对产物进行热重分析以及热裂解行为研究,分析鉴定出了50多种裂解产物,其多数为致香物质。对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明该物质能改善卷烟吸味,减轻卷烟吸食刺激性,增强香气。 刘会杰 姬小明 赵铭钦 张钺关键词:热重 加香