湖北省自然科学基金(2010CDB09104)
- 作品数:6 被引量:20H指数:4
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- 相关机构:湖北医药学院唐山职业技术学院更多>>
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- LC-MS/MS法测定人血浆中ASE浓度被引量:1
- 2014年
- 目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯(ASE)的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱(30 mm ×2.1 mm,3.5 μm),流动相:甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温:30℃,流速:0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,监测离子对分别为m/z333→233和m/z 323→221.结果 ASE LC-MS/MS法的最低检测浓度为0.5 ng/mL,在0.01 ~ 10.0μg/mL(r =0.9914)内线性关系良好.该方法下ASE日内精密度RSD分别为2.18% ~5.62%,日间精密度RSD分别为4.72% ~6.23%.方法回收率分别为93.2%~109.2%.结论 本试验建立的方法准确、快速、简便,适用于ASE体内血药浓度和生物等效性的测定.
- 朱军陈琴华熊琳余飞李梦颖李鹏
- 关键词:液相色谱-质谱法血浆
- 气相色谱-质谱联用测定复方口腔溃疡贴膜剂中甲硝唑含量被引量:5
- 2012年
- 目的建立测定复方口腔溃疡贴膜剂中甲硝唑含量的气相色谱-质谱联用法。方法选择离子模式检测,以DB-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)石英毛细管为色谱柱,高纯氦气为载气,程序升温。结果复方口腔溃疡贴膜剂中甲硝唑线性范围为5~400μg·mL-1(r=0.999 4),平均回收率96.0%(RSD=2.08%,n=6),检测限为1 ng·mL-1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。
- 陈琴华张进锋李鹏朱军
- 关键词:甲硝唑气相色谱-质谱
- 亮菌甲素琥珀酸单酯的正离子电喷雾离子阱质谱裂解途径的研究被引量:4
- 2011年
- 目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征。方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESI-MS检测,流速为300μL·h-1,分别获得ESI-MS1-3各个主要碎片离子。结果 ESI-MS获得了m/z 335[M1+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 217碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 189、175和161等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有1种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 189、175和161特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,推断出ArAAE有3种主要的裂解途径。结论采用ESI-MS技术对进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供了实验依据。
- 陈琴华李鹏李春钢
- 关键词:裂解途径
- 毛细管电泳技术在黄酮类化合物分析中的应用进展被引量:4
- 2012年
- 综述植物药和中药中黄酮类化合物的电迁移分析方法,对毛细管电泳技术的分离原理进行简要的阐述,列举2005~2011年部分黄酮化合物的毛细管电泳分析实例。天然药物黄酮化合物毛细管电泳技术主要有毛细管区带电泳、胶束电动毛细管电泳和毛细管电色谱3种分离模式。
- 陈琴华李鹏朱军
- 关键词:毛细管电泳黄酮天然药物
- 非水毛细管电泳法同时测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量被引量:4
- 2012年
- 目的:建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱的非水毛细管电泳方法。方法:采用非水毛细管电泳法,缓冲体系70 mmol.L-1乙酸铵-7.0%醋酸-10%乙腈的甲醇液,熔融石英毛细管(50μm×50 cm),分离电压25 kV,检测波长205 nm,阳极进样。结果:苦参碱和氧化苦参碱在1.00~500μg.mL-1与峰面积线性关系良好。迁移时间的日内相对标准偏差分别为0.09%和0.59%,日间相对标准偏差分别为0.63%和1.9%;峰面积的日内相对标准偏差分别为0.45%和4.9%,日间相对标准偏差分别为2.3%和5.6%。平均回收率分别为96.63%和97.65%。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于苦参栓的质量控制。20123214Chin Hosp Pharm
- 陈琴华李鹏张进峰朱军
- 关键词:苦参碱氧化苦参碱非水毛细管电泳苦参栓
- LC-MS/MS分析亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量被引量:2
- 2014年
- 目的:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量。方法:样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲索琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 333→233。结果:亮菌甲素琥珀酸单酯在1-100μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 3),平均回收率98.6%(RSD=1.27%,n=5),检测限为2.0 ng·ml^(-1)。结论:该方法快速,灵敏,结果准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的检测。
- 陈琴华李鹏熊琳余飞
- 关键词:液相色谱-串联质谱法