河南省科技攻关计划(122102210046)
- 作品数:4 被引量:5H指数:1
- 相关作者:张同艳尹志刚钱恒玉张春霞张俊峰更多>>
- 相关机构:郑州轻工业学院桂林理工大学更多>>
- 发文基金:河南省科技攻关计划更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程更多>>
- 一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成被引量:2
- 2014年
- 在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。
- 尹志刚张俊峰张同艳钱恒玉李品郝德恩
- 关键词:硝化
- 一种制备黄色聚氨酯弹性膜专用着色剂的合成与应用
- <正>采用硝基为发色基团,羟甲基为活性基团,设计合成了N-(2,4-二硝基苯基)二乙醇胺,将其以一定比例和其他二元醇混合后与二异氰酸酯反应得到一种黄色聚氨酯弹性膜,通过色迁移、耐酸、碱洗涤等实验发现,设计合成的N-(2,...
- 尹志刚郭海燕钱恒玉张同艳秦金婉张应军
- 文献传递
- α-酮酸酯合成研究进展被引量:1
- 2013年
- 对α-酮酸酯的不同合成方法进行了总结,归纳为Grignard试剂与草酸衍生物反应、特殊氧化反应、过渡金属催化反应、重排反应以及负碳离子引起的亲核反应等方法,并对每种合成方法涉及的反应机理进行了讨论,评价了各种工艺路线的优缺点,对α-酮酸酯类医药中间体的分子设计与有效合成提供了理论参考。
- 尹志刚李和平陈玉珍钱恒玉张同艳张春霞
- 关键词:反应机理
- 利用劣质苯胺合成2-巯基苯并噻唑的中试优化工艺被引量:1
- 2013年
- 以劣质苯胺作为原料,首先在低压下进行苯胺与二硫化碳的分子间亲核加成反应,然后采用闷罐型(无搅拌)高压反应釜进行分子内氧化脱氢合成了2-巯基苯并噻唑。经过单因素考察,得出优化中试工艺条件:n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.00∶1.10∶1.04,投料系数0.50,温度240℃,时间4h,收率约80%。该优化工艺将传统苯胺法中"溶硫过程"更改为低压反应过程,在不增加任何设备投入的情况下,使收率提高约10%,操作简便。
- 尹志刚罗雷鸣张同艳钱恒玉张春霞王全玲费宗雷
- 关键词:2-巯基苯并噻唑中试
- 一种制备黄色聚氨酯弹性膜专用着色剂的合成与应用被引量:1
- 2014年
- 以氯苯为原料,采用混酸硝化得到单硝基氯苯(邻-、对-混合物不经分离),在n(单硝基氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1.00∶1.10~1.15∶2.20及(100±5)℃下,反应65~75 min合成2,4-二硝基氯苯;然后在乙酸乙酯介质中,将得到的2,4-二硝基氯苯在n(2,4-二硝基氯苯)∶n(二乙醇胺)=1.00∶2.20及65~70℃下,与二乙醇胺进行亲核取代反应4 h,合成N,N-二(β-羟乙基)-2,4-二硝基苯胺;利用熔点测试、红外、核磁共振等技术手段确认了合成产品的化学结构。将最终产物以一定比例和其它二元醇混合,并与二异氰酸酯反应得到一种黄色聚氨酯弹性膜。通过膜强度、色迁移、耐酸碱洗涤等实验发现,设计合成的N,N-二(β-羟乙基)-2,4-二硝基苯胺的应用性能优于日本、韩国相应的反应型着色剂,完全达到美国米尔肯公司的反应型着色剂应用性能。
- 尹志刚郭海燕钱恒玉张同艳秦金婉张应军
- 关键词:二硝基氯苯