“重大新药创制”科技重大专项(2011zx09102-007-03)
- 作品数：4 被引量：9H指数：2
- 相关作者：沈志滨尹永芹黄永昌张慧宋国强更多>>
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- 半制备高效液相色谱法分离制备香鳞毛蕨中间苯三酚类衍生物被引量：4
- 2015年
- 目的:采用半制备液相色谱法从香鳞毛蕨中分离制备间苯三酚类衍生物的对照品。方法:用石油醚回流提取香鳞毛蕨,提取液浓缩后经硅胶柱色谱分离,再用半制备高效液相制备,以纯乙腈为流动相进行等度洗脱(3 ml·min-1),进样量为0.5 ml,得到2个间苯三酚类衍生物。结果:2个化合物结构分别为绵马素BB和绵马素PB,经超高效液相色谱法(UPLC)测定纯度,分别为绵马素BB(98.81%)、绵马素PB(98.57%)。结论:该方法制备的绵马素BB和绵马素PB纯度较高都在98%以上,简单,快速,可用于对照品的制备。
- 宋国强邓国彤杜文钊杜冠峰谌江城沈志滨
- 关键词：香鳞毛蕨
- UPLC测定香鳞毛蕨中绵马素BB的含量被引量：2
- 2014年
- 目的：建立超高效液相色谱法测定香鳞毛蕨药材中绵马素 BB的含量。方法：采用XBridge^TM BEH C_18（4.6 mm100 mm，2.5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液（90∶10）为流动相，流速0.80 mL·min^-1，检测波长290 nm，柱温40 ℃，进行测定。结果：绵马素BB在0.050 28-0.301 68 μg线性关系良好（r=0.999 8），平均回收率为98.87%（RSD 0.44%）。结论：该方法快速、准确、重复性好，可用于香鳞毛蕨的含量测定和质量控制。
- 汤文伟沈志滨尹永芹吴洁莹张慧黄永昌
- 关键词：香鳞毛蕨BB
- 鸭脚木皮中总三萜的提取工艺优化被引量：3
- 2014年
- 目的：建立鸭脚木皮中总三萜的含量测定方法并优选其提取工艺.方法：采用香草醛-高氯酸-浓硫酸法测定总三萜含量,检测波长540 nm.以总三萜提取率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对鸭脚木皮中总三萜提取工艺的影响.结果：以齐墩果酸为对照品,线性范围0.083 2 ～0.280 02 mg,加样回收率99.36％.最佳提取工艺为加10倍量水煎煮提取3次,每次1h;总三萜平均提取率2.94％,RSD 0.5％.结论：建立的总三萜含量测定方法稳定可靠,优选的提取工艺合理可行,为鸭脚木皮有效部位的开发提供参考.
- 张慧尹永芹汤文伟黄永昌贾丽娜杜冠峰沈志滨
- 关键词：总三萜正交试验
- AB-8型大孔树脂纯化东风桔总生物碱的工艺研究被引量：1
- 2014年
- 目的研究用大孔树脂纯化东风桔中总生物碱的方法和工艺。方法采用酸性染料比色法,以东风桔总生物碱质量分数为指标,通过单因素试验对大孔树脂的型号、上样液质量浓度、上样液p H、上样量、洗脱溶剂体积分数、洗脱溶剂体积等因素进行考察,优选纯化东风桔总生物碱的工艺条件。结果以AB-8型大孔树脂的纯化效果较好,最佳上样生药质量浓度为0.14 g·m L-1,上样液p H为10.0,上样量为5BV,用9 BV去离子水除杂后,再用10 BV体积分数95%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液。优选的纯化工艺得到的总生物碱的转移率均值为83.61%,树脂吸附率为89.30%,解吸率为93.64%,RSD为0.30%。结论该方法工艺简单,得到的总生物碱质量分数较高,重现性好。
- 谌江城尹永芹何宇愿杜冠峰宋国强沈志滨
- 关键词：总生物碱大孔树脂纯化酸性染料比色法
