国家质检总局科技计划项目(2010IK192)
- 作品数：7 被引量：148H指数：5
- 相关作者：徐敦明周昱张志刚陈达捷方恩华更多>>
- 相关机构：厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局更多>>
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- 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量被引量：12
- 2011年
- 建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1~20μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1~10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%~114.0%,相对标准偏差（n=10）小于10%;检出限（信噪比（S/N）=3）：多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限（S/N=10）：多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
- 张缙杨黎忠林立毅陈鹭平周昱徐敦明
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法多杀菌素食品
- 固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留被引量：76
- 2011年
- 基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。
- 周昱徐敦明陈达捷张志刚郑向华方恩华
- 关键词：固相微萃取气相色谱气相色谱-质谱氟虫腈茶叶
- 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量被引量：41
- 2013年
- 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。
- 徐敦明卢声宇陈达捷蓝锦昌张志刚杨方周昱
- 关键词：加速溶剂萃取气相色谱-串联质谱吡唑吡咯农药
- 串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留被引量：10
- 2012年
- 建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
- 陈达捷张志刚周昱肖宗源徐敦明
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法食品
- 植物源复杂基质中70种有机磷农药残留分析被引量：4
- 2013年
- 目的建立鲜香菇、大葱、韭菜、生姜等复杂基质中70种常用有机磷农药的SPE-气质联用分析方法.方法样品经乙腈提取后,用Envi-Carb II/PSA(石墨化炭黑/乙二胺基-N-丙基)复合小柱净化,最后用GC-MS测定.结果在0.01~1.0 mg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%~119%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~17.8%.其中68种有机磷农药的定量限为0.01 mg/kg,灭线磷和特丁硫磷为0.005 mg/kg.结论该研究符合残留分析和各国残留限量要求,对保障食品安全,促进食品出口具有重要的意义.
- 周昱刘艳英庄丽丽张志刚郑向华徐敦明
- 关键词：固相萃取气质联用有机磷复杂基质
- 气相色谱法测定果蔬中3种噁唑类杀菌剂的残留量被引量：5
- 2012年
- 采用乙酸乙酯提取,石墨柱净化,GC(ECD检测器)对果蔬基质中乙烯菌核利、甲菌利和乙菌利残留量的检测。结果表明,乙烯菌核利的回收率为74.7%～115.2%,变异系数为6.0%～11.7%;甲菌利的回收率为72.5%～108.1%,变异系数为6.6%～12.6%;乙菌利的回收率为74.3%～115.5%,变异系数为7.2%～10.8%,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg。该方法线性相关性、回收率、变异系数等技术参数均符合农药残留检测的要求,且快速、灵敏、准确,可用于实际样品中乙烯菌核利的残留检测分析。
- 黄何何方恩华罗佳周昱徐敦明
- 关键词：气相色谱残留量
- QuEChERS-TOF-MS/MS检测食品农产品中残留的未知农药被引量：9
- 2013年
- 目的利用LC-Triple TOF仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。方法采用QuEChERS法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取,PeakView软件全智能分析,对照每个化合物的TOF-MS质量精度及同位素分布情况,以及对照化合物TOF-MS/MS与标准品谱库,给出匹配度,对照化合物与标准品的保留时间,对化合物作出定性判断。同时利用MultiQuant软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果该方法通过自动校正系统,能自动进行批校正,长时间内系统的准确质量数稳定,且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求,适用于检测部门的日常筛查工作。
- 林立毅杨黎忠严丽娟陈鹭平周昱徐敦明
- 关键词：食品
