国土资源大调查项目(1212010634607)
- 作品数:33 被引量:307H指数:11
- 相关作者:刘菲王苏明饶竹王海娇王娜更多>>
- 相关机构:国家地质实验测试中心国土资源部中国地质大学(北京)更多>>
- 发文基金:国土资源大调查项目国家自然科学基金国土资源公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域:理学农业科学天文地球环境科学与工程更多>>
- 气相色谱法同时测定水中多种有机氯农药和多氯联苯被引量:3
- 2012年
- 建立了一种同时测定水中16种有机氯农药(OCPs)和8种多氯联苯(PCBs)的气相色谱/电子捕获分析方法。样品经正己烷液液萃取、氮吹浓缩后,以自动不分流进样方式用气相色谱/电子捕获器检测,并对色谱条件进行优化,采用外标法定量。在较佳的试验条件下,16种OCPs和8种PCBs标准曲线的线性相关系数为0.999 0~0.999 9,方法检出限为0.001~0.002μg/L,OCPs和PCBs的平均加标回收率分别在(88.1%~107.0%)、(91.8%~104.2%)之间,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为(2.87%~10.42%)、(3.96%~9.02%)。该方法灵敏、准确、稳定,分析时间短,适用于大批量水样中痕量有机氯农药和多氯联苯的测定。
- 郑群雄杜美霞徐小强马军刘清辉郑存江
- 关键词:有机氯农药多氯联苯
- 土壤中单环芳烃定量分析的基质效应研究被引量:2
- 2010年
- 来源于燃料油泄露的单环芳烃对土壤的污染已经成为一个很普遍的现象,因此,准确、高效地检测土壤中的挥发性单环芳烃是一个很关键的问题。文章通过在标准系列中加入石英砂和土壤两种基质,比较水、水-石英砂、水-土壤3个定量库中得到的标准曲线的斜率,研究基质效应对土壤样品定量的影响。结果表明,芳香烃类物质在土壤基质中的斜率总体小于在石英砂基质中的斜率,在石英砂基质中的斜率比在水基质中的斜率小1%(苯)~9%(正丁苯),在水基质中得到的斜率最大;只有苯在土壤基质和水基质中的斜率相当,其余组分在土壤基质中的斜率比在水基质中的斜率小9%(丙苯)~24%(1,2,4-三氯苯)。单环芳烃在土壤基质中相对斜率的大小与化合物本身的沸点以及辛醇-水分配系数呈负相关。研究表明,在对土壤样品进行校准的过程中,选择合适的基质建立定量库是一个非常关键的因素。
- 刘菲王媛媛陈家玮
- 关键词:土壤顶空进样气相色谱-质谱法
- 柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物被引量:5
- 2010年
- 建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%~110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。
- 王磊刘庆学安彩秀高希娟刘金巍李娜
- 关键词:柱前衍生气相色谱法2,4-二硝基苯肼醛酮类化合物硝基苯类化合物
- 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯被引量:22
- 2010年
- 试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%~5.88%,检出限为0.69~1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。
- 张岩张景发陈艳梅孟娟韩翠英
- 关键词:加速溶剂萃取气相色谱法土壤有机氯农药多氯联苯
- 液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药被引量:23
- 2010年
- 采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。
- 王娜王海娇汪寅夫李丽君
- 关键词:液-液萃取气相色谱法有机氯农药
- 土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定被引量:16
- 2010年
- 建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50ng/mL,线性范围在0.67~600ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。
- 饶竹何淼陈巍李松刘艳
- 关键词:加速溶剂萃取气相色谱法有机磷农药土壤
- Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物被引量:8
- 2010年
- 利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%~115.03%,检出限为0.06~0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。
- 高松张兰英王琳宋杰崔哲吕春欣刘鹏邓银舟
- 关键词:顶空进样气相色谱法苯系物地下水
- 地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定被引量:23
- 2010年
- 建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。
- 李义董建芳张宇
- 关键词:吹扫捕集气相色谱-质谱法地下水挥发性有机物
- 气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性被引量:4
- 2010年
- 采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。
- 李松饶竹宋淑玲田芹赵威
- 关键词:气相色谱-质谱法地下水假阳性
- 气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯被引量:7
- 2010年
- 以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%~9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%~102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%~8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。
- 刘清辉曹攽马军李云木子
- 关键词:多氯联苯气相色谱-质谱法