广东省医学科学技术研究基金(A2009565)
- 作品数：3 被引量：11H指数：1
- 相关作者：罗晓燕刘莉治李静彭荣飞林玉娜更多>>
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- 超高效液相质谱法同时测定猪肝中23种磺胺类化合物方法研究
- 2013年
- 目的建立碱性氧化铝固相萃取小柱与超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定23种磺胺类化合物的方法。方法乙腈作为提取剂将23种磺胺类化合物共同提取,经正己烷液液萃取除去大部分脂肪后,用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,使用串联四极杆质谱正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法采用Waters Acquity BEH C18分离柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,流速0.4 ml/min,柱温为40℃。结果在1μg/L^100μg/L的线性范围内线性良好。23种磺胺药残的定量检测下限为0.1 mg/kg,方法检出下限为0.05μg/kg^1.0μg/kg,回收率能达到63%~122%。结论本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。
- 刘莉治曾涛黄聪罗晓燕
- 关键词：固相萃取UPLC-MSMS
- 鱼肉中23种磺胺类和3种氯霉素类药物残留快速筛查法的建立被引量：1
- 2013年
- 目的建立HLB固相萃取小柱与超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速筛查23种磺胺类和3种氯霉素类药物残留的方法。方法乙腈将23种磺胺类和3种氯霉素类药物共同提取、正己烷除脂后经HLB小柱净化,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果弱酸(pH5.5)环境下HLB小柱上保留最好;Waters Acquity UPLCTMBEH C18分离柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm),流速0.4 mL/min,柱温40℃条件下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离效果和灵敏度最佳,洗脱时间共为7.2 min;磺胺类和氯霉素类药物分别以正离子和负离子模式检测,分多时间段采集数据。在1.0～20.0μg/L的线性范围内23种磺胺类和3种氯霉素类药物线性良好,线性相关系数r均大于0.99,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.1～1.0μg/kg,23种磺胺类和3种氯霉素类药物回收率分别为61.0%～109.6%、82.5%～106.0%,相对偏差0.56%～10.8%、1.3%～4.9%。结论该方法操作简单、灵敏,适合快速筛查和监测鱼肉中的多组份磺胺和氯霉素类药物残留。
- 刘莉治曾涛黄聪彭荣飞罗晓燕林玉娜李静
- 关键词：磺胺类药物氯霉素类药物MS
- 电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残被引量：10
- 2012年
- 目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。
- 陈坤才刘莉治彭荣飞胡国媛李静林玉娜罗晓燕
- 关键词：UPLC-MS/MS
