国家自然科学基金(30370345) 作品数:16 被引量:144 H指数:8 相关作者: 于广利 赵峡 高昊东 宋乐天 杨海 更多>> 相关机构: 中国海洋大学 青岛科技大学 中国科学院生态环境研究中心 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家重点基础研究发展计划 青岛市科技局基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 生物学 化学工程 更多>>
几种寡聚古罗糖醛酸的制备和结构表征 被引量:15 2005年 以多聚古罗糖醛酸为原料 ,在稀酸加压条件下进行酸水解得到寡聚古罗糖醛酸混合物 ,用低压凝胶渗透色谱 (LPGPC)和高效液相色谱 (HPLC)进行分离纯化 ,并用荧光基团辅助碳水化合物电泳 (FACE)检测纯度 .运用 IR,ESI/MS/MS,1 D,2 D NMR等方法对古罗糖醛酸二糖至五糖的化学结构进行了表征 . 王莹 于广利 赵峡 管华诗 杜宇国一种海洋弧菌(Vibrio sp.WYA)褐藻胶裂合酶降解特性研究 被引量:8 2006年 从海洋弧菌(Vibrio sp.WYA)中得到一种褐藻胶裂合酶,将其分别作用于寡聚甘露糖醛酸和古罗糖醛酸纯品(dp5~7)以及褐藻胶,采用HPTLC和FPLC等技术对产物进行分析,并应用ESI-MS和NMR进行结构分析.结果表明,该酶最小识别片段为六糖,终产物主要为三糖,且识别和切割位点为甘露糖醛酸残基. 张真庆 于广利 赵峡 王远红 吕志华 管华诗关键词:褐藻胶 寡糖 海洋弧菌 几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析 被引量:29 2005年 以葡萄糖醛酸(G lcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(M anA)、古罗糖醛酸(Gu lA)、半乳糖醛酸寡糖(O ligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(O ligo-M anA)、古罗糖醛酸寡糖(O ligo-Gu lA)和酶解褐藻胶寡糖(O ligo-u-A lg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中O ligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖Rf值不同,而同样来源于褐藻胶的O ligo-M anA与O ligo-Gu lARf值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时Rf值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。 张真庆 于广利 赵峡 李倩 管华诗关键词:葡萄糖醛酸 半乳糖醛酸 寡糖 注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法研究 被引量:2 2006年 目的建立注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法。方法分别采用甲醇提取法、透析法、凝胶过滤法和超滤离心法去除供试品中的辅料后采用硫酸-苯酚法进行含量测定,并将结果与不去除辅料直接采用硫酸-苯酚法,分别以葡萄糖及含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线进行含量测定的结果进行比较。结果各种供试品前处理方法在去除辅料时,都会造成灰树花倍他葡聚糖主药的损失,其中超滤离心法操作简便,主药的损失量最小。在不去除辅料的情况下,采用以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线的方法更能真实地反映供试品的含量。结论采用硫酸-苯酚法以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线,可消除辅料的干扰,并具有良好的精密度和重现性,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定。 赵峡 高昊东 于广利 徐泽平关键词:前处理 硫酸-苯酚法 灰树花β-葡聚糖的高效凝胶渗透色谱行为 被引量:3 2007年 以4种不同蛋白质含量的灰树花β-1,3/1,6-葡聚糖(GF1,GF2,GF3,GF4)和1种α-1,4/1,6-葡聚糖(P100)为研究对象,探讨了它们在不同盐浓度和不同pH下的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)行为。结果表明:灰树花口.葡聚糖相对分子质量在低于0.025mol/L的氯化钠溶液中急剧降低,在0.1—0.2mol/L的氯化钠溶液中趋于平稳。在pH3—6时,其相对分子质量随pH增加而急剧增加;在pH6—9范围内变化较小;pH高于9后又稍微增加。在相同条件下,α-1,4/1,6-葡聚糖的相对分子质量不受盐浓度和pH值变化的影响。灰树花β-葡聚糖在水溶液中可形成超螺旋结构,该结构受溶液盐浓度和pH值变化的影响,导致分子聚集状态不同,从而呈现不同的凝胶渗透色谱行为,表现为相对分子质量升高或降低。 宋乐天 于广利 赵峡 高昊东 杨晓华 杨海关键词:相对分子质量 Β-葡聚糖 灰树花 一种灰树花菌丝体多糖GF4F1的结构特征及其抗肿瘤活性 被引量:10 2006年 以灰树花发酵菌丝体为原料,经过提取分离纯化得到1种水溶性多糖GF4F1,经高碘酸氧化、Smith降解、甲基化、红外光谱(IR)以及核磁共振波谱(NMR)等分析表明,该多糖是1种β-1,3/1,6-葡聚糖,且小鼠体内实验结果表明其具有良好的抗肿瘤活性。在1 mg/kg时,对小鼠抑制率为67.3%。 于广利 李春林 赵峡 杨晓华 宋乐天 高昊东关键词:抗肿瘤活性 灰树花糖蛋白中总糖含量的测定 被引量:17 2006年 探讨糖蛋白中总糖含量测定的简捷方法,以2种灰树花糖蛋白(GF6A,GF6B)为原料,分别以硫酸-苯酚法和次亚碘酸钠法对其中的总糖含量进行了比较分析。结果显示,应用前者方法测定多糖含量分别为85.45%和38.46%,采用后者方法测定结果分别为87.03%,36.51%,2种方法测定的结果相近,其中以硫酸-苯酚法因不需对样品进行预水解,方法简便、可靠,更适合于糖蛋白中总糖含量测定。 杨晓华 于广利 赵峡 宋乐天 高昊东关键词:总糖 不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响 被引量:9 2007年 目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。 赵峡 杨海 宋乐天 于广利 徐泽平关键词:相对分子质量 高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度 被引量:7 2007年 目的建立高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.02%NaN3溶液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为35℃,示差折光检测,采用外标法分别以峰面积和峰高定量。结果在0.2~5.0mg,/mL范围内浓度与峰面积和峰高均呈良好的线性关系,r分别为0.9990和0.9997,平均回收率分别为100.11%和100.08%,方法的最低检测限为0.4μg。结论此法简便、快捷,重现性好,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度测定。 杨海 赵峡 于广利 徐泽平关键词:高效液相色谱法 含量均匀度 一种水不溶灰树花菌丝体多糖(GF4A)硫酸酯化研究 被引量:3 2008年 以灰树花发酵菌丝体水不溶性多糖GF4A为原料,以三氧化硫三甲胺盐(SO3.Me3N)为酯化试剂,探讨了GF4A的硫酸酯化工艺。实验结果表明,当三氧化硫与GF4A中单糖摩尔比为5.8∶1、反应温度为80℃、反应时间6 h时,所得酯化产物(SGF4A)水溶性好、产率高。该产物硫酸酯取代度为1.6,相对分子质量为88 kD。通过红外光谱及核磁共振碳谱分析表明,糖残基中所有C-6羟基以及部分C-4和C-2位羟基被酯化。体外实验表明,SGF4A具有较好的抗凝活性。 于广利 高昊东 杨波 赵峡 郝翠关键词:硫酸酯 抗凝活性