甘肃省科技支撑计划(1204FKCA152)
- 作品数：22 被引量：94H指数：6
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- 响应面法优化雪松松针中金丝桃苷的回流提取工艺被引量：1
- 2018年
- 目的优化雪松松针中金丝桃苷的回流提取工艺。方法采用HPLC测定雪松松针中金丝桃苷的含量;基于单因素试验结果,以金丝桃苷含量为指标,根据Box-Behnken设计对影响回流提取的3个因素(料液比、乙醇浓度、提取时间)进行考察;通过响应面分析优化雪松松针中金丝桃苷的最佳回流提取工艺。结果优化得到的最佳回流提取工艺参数为乙醇浓度60%、料液比1︰16(g·mL^(-1))、回流提取1次,时间为100 min;在此工艺条件下提取得到的金丝桃苷平均含量为0.119 6 mg·g^(-1),与预测值0.119 4 mg·g^(-1)的相对偏差较小。结论优选得到的雪松松针中金丝桃苷回流提取工艺合理、可行。
- 张莉霞李志李志刘东彦石晓峰
- 关键词：金丝桃苷BOX-BEHNKEN设计响应面法
- 复方抗感灵颗粒质量标准研究被引量：1
- 2014年
- 目的：建立复方抗感灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中金银花、连翘进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸的含量进行测定,采用 Diamonsil C18柱分离,以乙腈-0.4%磷酸（20∶80,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min。结果通过薄层鉴别,分别检出金银花中的绿原酸、连翘中的连翘苷。通过高效液相色谱法测得制剂中绿原酸的线性关系为A＝30461C-5938.8,r＝0.9998,RSD＝1.01%,表明绿原酸在10.2～102.0μg/mL 范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该复方制剂的质量控制及评价。
- 张军民傅思武赵晋石晓峰
- 关键词：薄层色谱法高效液相色谱法绿原酸
- HPLC同时测定雪松不同部位中4个黄酮类化合物的含量被引量：7
- 2014年
- 目的 建立同时测定雪松不同部位4个黄酮类化合物（杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素）含量的高效液相色谱法。方法 雪松样品用60%甲醇回流提取,提取液加10%盐酸水解。采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果 雪松不同部位中杨梅素、槲皮素和异鼠李素浓度都在0.5~10μg·m L^-1、山柰酚浓度在1~24μg·m L-1内呈良好线性关系（r≥0.999 6）,加样回收率（n=6）分别为98.9%,100.1%,99.5%和101.7%。雪松各部位中4个黄酮类化合物的含量存在明显差异,其中松针中槲皮素和山柰酚的含量最高分别达0.285 mg·g^-1和1.493 mg·g^-1,小枝中杨梅素和异鼠李素的含量最高分别达0.365 mg·g^-1和0.476 mg·g^-1;雪松不同部位中4个黄酮类化合物含量之和依次为松针〉小枝〉花序〉木质〉树皮。结论 该方法简单、快速、高效,可用于雪松不同部位中4个黄酮类化合物的含量测定。
- 刘东彦胡鹏斌石晓峰沈薇
- 关键词：雪松黄酮类化合物杨梅素槲皮素山柰酚异鼠李素
- 雪松不同部位中原花青素的含量测定及其清除DPPH自由基的活性被引量：3
- 2015年
- 雪松(Cedrus deodara)是松科(Pianaceae)雪松属(Cedrus)树种的泛称,为广泛分布于喜马拉雅山脉的常绿树种,包括雪松(C.deodara)、黎巴嫩雪松(C.libani)、短叶雪松(C.brevifolia)和北非雪松(C.atlantica)等。雪松的针叶药用历史悠久,主要化学成分为黄酮类、苯丙素类、有机酸类、三萜类、甾体类、多糖及针叶胶等,具有抗肿瘤、抗氧化、改善记忆、抗菌及抗病毒等多种功效。为了测定雪松不同部位中原花青素的含量,并考察其清除DPPH自由基活性的能力,该研究以Fe3+离子为催化剂,用正丁醇-盐酸法分别测定雪松松针、花序、小枝、木质部、树皮中原花青素的含量,并对不同部位提取液清除DPPH自由基的能力进行测定。结果表明:松针、花序、木质部、树皮、小枝中原花青素的含量分别为12.93%、12.93%、6.41%、12.00%、3.37%,在质量浓度(以生药计)为0.8 mg·m L-1时,其对DPPH自由基的清除率均达到或接近90%。该研究结果提示雪松各个部位的原花青素含量丰富,其提取液的体外抗氧化活性很高,这为雪松的进一步开发利用提供了很好的参考价值。
- 沈薇石晓峰宁红霞胡彩香
- 关键词：雪松原花青素紫外-可见分光光度法DPPH自由基
- 响应面分析法优化雪松松针多糖提取工艺研究被引量：21
- 2018年
- 目的:建立雪松松针中多糖的含量测定方法,并优化确定其提取工艺。方法:以葡萄糖为对照品,采用紫外分光光度法,在波长488nm处测定雪松松针中多糖的含量;在单因素试验的基础上,采用响应面法,通过三因素三水平的Box-Behnken中心组合实验设计,对雪松松针中多糖提取工艺的主要影响因素(提取时间、液料比、提取次数)进行考察并建立相应的数学模型,以多糖得率为响应值进行响应面分析(RSA)。结果:葡萄糖在0.005-0.030mg/m L(r^2=0.9993)浓度范围内线性关系良好,加样平均回收率和RSD分别为100.42%和2.24%(n=6);最佳工艺条件为提取时间114min,液料比22∶1(mL/g),提取次数2次,提取温度为100℃;在此最佳工艺条件下,多糖的含量为4.37%,结果与模型预测值相符。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于雪松松针中多糖的含量测定和质量控制;优选得到的最佳工艺条件经验证稳定、合理、可行。
- 马趣环石晓峰沈薇范彬张孝天刘东彦王新娣
- 关键词：多糖紫外分光光度法
- 响应面法优化雪松松针中总木脂素的提取工艺被引量：4
- 2016年
- 目的:优化雪松松针中总木脂素的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、液料比、提取时间为响应因子,总木脂素含量为响应值,采用基于Box-Behnken设计的响应面法优化雪松松针中总木脂素的提取工艺。结果:优化的提取工艺为乙醇体积分数78%、液料比25∶1、提取时间1.75 h。在此工艺条件下提取得到的总木脂素含量为99.2 mg/g,与理论预测值100.49 mg/g接近,相对偏差为0.65%。结论:利用响应面法优化得到的雪松松针中总木脂素的提取工艺稳定可行,且具有较好的预测性。
- 雷艳萍石晓峰刘东彦王斌利
- 关键词：总木脂素BOX-BEHNKEN设计响应面法
- 大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化被引量：9
- 2017年
- 目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。
- 刘东彦石晓峰胡鹏斌沈薇
- 关键词：雪松松针总黄酮富集纯化大孔吸附树脂
- 雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定被引量：3
- 2021年
- 目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量。方法:采用CAPCELL PAK-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),检测波长300 nm,柱温30℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012.130723版本)对14批雪松松针进行相似度分析,同时对其6个成分的含量进行测定。结果:14批雪松松针样品的色谱图与特征图谱的相似度介于0.932~0.992之间,标定共有峰22个,并对其6个共有峰进行归属。14批样品中原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量范围分别为34.312~1216.750μg·g^(-1)、5.246~12.533μg·g^(-1)、43.912~132.047μg·g^(-1)、50.791~145.021μg·g^(-1)、13.543~70.379μg·g^(-1)、82.763~243.758μg·g^(-1),结论:所建立的HPLC特征图谱结合6个化学成分的含量测定,能较全面反映雪松松针内在化学成分质量,简便可行、快速准确,可为其质量控制提供参考。
- 张国强李运鲁艳梅李婉玉刘东彦石晓峰程显隆
- 关键词：原儿茶酸原儿茶醛二氢杨梅素咖啡酸芦丁
- RP-HPLC法同时测定雪松松针中4个有效成分的含量被引量：5
- 2014年
- 目的：建立同时测定雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚4个有效成分含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Agilent Eclipse plus-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0-7 min，55%A;7-20 min，80%A;20-25 min，55%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长294 nm，柱温25 ℃。 结果：雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚浓度分别在12.5-125、5-50、7-70和10^-100 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系，相关系数在0.9989-0.9998之间；加样回收率（n=9）范围为98.6%-99.2%。结论：该方法简单、快速、高效，可作为雪松松针质量控制的参考方法。
- 石晓峰李师刘东彦白朝辉贠洁
- 关键词：蛇床子素和厚朴酚厚朴酚中药成分分析反相高效液相色谱
- 雪松松针中总黄酮及4种指标成分的含量测定方法研究被引量：6
- 2015年
- 目的：建立测定雪松松针中总黄酮及杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法：采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以硝酸铝[Al（NO3）3]显色,在510 nm处测定雪松松针中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱柱为Agilert TC-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：芦丁的含量在45.8~549μg范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 3）;平均加样回收率为97.65%,RSD=1.37%（n=6）。杨梅素、槲皮素、异鼠李素的质量浓度在1~10μg/ml、山柰酚的质量浓度在4~40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系（r≥0.999 2）,平均加样回收率分别为100.11%、97.63%、100.46%、102.11%,RSD分别为1.35%、1.49%、1.56%、1.51%（n=6）。雪松松针样品中总黄酮、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的平均含量分别为81.9、0.229、0.503、0.843、0.297 mg/g。结论：本方法简便、准确、重复性好,可作为雪松松针中黄酮类物质的含量测定方法。
- 胡鹏斌韩涛刘东彦石晓峰李师宁红霞
- 关键词：雪松松针总黄酮杨梅素山柰酚异鼠李素
