公益性行业科研专项(200910013)
- 作品数：2 被引量：9H指数：2
- 相关作者：吴丽娜丁友超曹锡忠吴晓琼申晓萍更多>>
- 相关机构：江苏出入境检验检疫局南通出入境检验检疫局南京化工职业技术学院更多>>
- 发文基金：公益性行业科研专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵被引量：6
- 2011年
- 建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法。选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC。建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分。结果显示:RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺织品的添加回收率为85.5%～103%(n=5);平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18%～12.8%(n=5)。5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3%和9.4%。该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测。
- 丁友超申晓萍吴晓琼吴丽娜曹锡忠
- 关键词：液相色谱-串联质谱纺织品
- Fe^(3+)络合-离子对液相色谱-串联质谱测定纺织品中乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐被引量：3
- 2012年
- 建立了Fe3+络合-离子对液相色谱-串联质谱法测定纺织品中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的残留量。在超声波浴中用NaOH溶液提取纺织品中的EDTA和DTPA,提取液与FeCl3溶液反应生成稳定的络合物,经以四丁基乙酸铵作为阳离子对试剂的C 18柱反相色谱分离后,用电喷雾串联质谱在选择反应监测模式(SRM)下测定。Fe-EDTA和Fe-DTPA的定量离子对分别为m/z 344/300和m/z 445/313,定量限(S/N=10)都为5.0 mg/kg,对6种不同的空白纤维纺织品的添加回收率分别为85.6%～99.3%和85.8%～99.7%,批间RSD分别为1.7%～8.8%和1.1%～8.6%(n=5)。5家外部实验室间2块参考样品中的EDTA和DTPA检测结果的RSD值都小于9%,表明本方法准确、稳定、可靠。
- 丁友超李建军吴丽娜曹锡忠钱凯
- 关键词：纺织品液相色谱-串联质谱络合反应离子对色谱
