交通部西部交通建设科技项目(2007319811130)
- 作品数：5 被引量：12H指数：2
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- 相关机构：武汉理工大学武汉格瑞林建材科技股份有限公司更多>>
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- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 凝胶渗透色谱用聚丙烯酸标样的制备被引量：2
- 2011年
- 以二氧六环为良溶剂,石油醚为沉淀剂,通过等温沉淀分级,制得8种不同分子量的聚丙烯酸标样。采用渐近校正法测定了它们的峰值分子量和分子量分布,建立了GPC校正曲线,并将其用于聚丙烯酸试样的测定。结果表明,由渐进校正法测得的粘均分子量与粘度法测得的分子量之间的平均相对误差为7%,由渐进校正法测得的数均分子量与端基滴定法测得分子量之间的平均相对误差为9%。将上述标样用于实际聚丙烯酸试样的测定,测得试样的粘均分子量与粘度法测定结果之间平均相对误差小于10%,优于以聚乙二醇为标样测定的平均相对误差(30%左右)。本标样可用于具有与聚丙烯酸相似结构的阴离子聚电解质分子量分布的测定。
- 郭丽萍陈莉杜小弟张安富雷家珩
- 关键词：聚丙烯酸凝胶渗透色谱
- 游离硅酸对离子交换法测水泥中SO_3的干扰及误差分析
- 2013年
- 针对离子交换法测水泥中S03的误差问题，采用ICP-AES测定和比较了GB／T176—2008和GB／T176—1976新旧两版标准中离子交换体系游离硅酸的溶出量，通过电位滴定和理论计算讨论了硅酸产生干扰的机理和消除干扰的措施。新版国标（GB／T176—2008）离子交换法提取SO3时，体系中游离硅酸含量增加到约15mg（以SiO2计），使得体系酸碱滴定化学计量点的pH降低至7．0以下，且终点的突跃范围缩小。变色域为8．0～9．6，显著高于化学计量点和突跃范围，从而导致滴定结果偏高，系统误差可达＋0．65mg（以SO3质量计），且终点变色不明显，不确定度增大。若选用变色点为pH=4．3～7．5范围的酸碱指示剂，可避免硅酸的干扰，SO3测定结果的误差可控制在±0．1％以内。
- 张磊郭丽萍杜小弟张绪清陈刚雷家珩
- 关键词：离子交换法
- 以聚乙二醇作为凝胶渗透色谱参比标准测定聚丙烯酸相对分子质量的误差问题被引量：1
- 2010年
- 通过与自制聚丙烯酸作参比标准相对比,研究了凝胶渗透色谱分析中,采用非电解质类的聚乙二醇作为参比标准,测定聚电解质类的聚丙烯酸试样相对分子质量的误差问题。结果表明:以自制参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量结果较准确,与黏度法相比不存在系统误差,随机误差小于10%。采用聚乙二醇参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量,无论采用直接校正法或普适校正法均无法得到满意的结果,两种校正方法的误差均在40%以上,且测得相对分子质量分布系数均小于理论值。聚乙二醇参比标准不适宜直接用于聚电解质聚丙烯酸相对分子质量的测定。
- 杜小弟陈莉张安富雷家珩
- 关键词：凝胶渗透色谱相对分子质量聚丙烯酸聚乙二醇
- 聚丙烯酸减水剂用聚乙二醇丙烯酸酯化大单体的提纯被引量：1
- 2012年
- 以乙酸乙酯-饱和NaCl水溶液为萃取体系,从一系列不同酯化率的聚乙二醇丙烯酸酯化产物中除去聚乙二醇双丙烯酸酯,分离出纯净的聚乙二醇单丙烯酸酯。结果表明,体系在15℃经3次萃取后,99%以上的聚乙二醇双丙烯酸酯可被除去。保留在水层中的聚乙二醇单丙烯酸酯在50℃用乙酸乙酯萃取3次后的回收率可达71%～74%。单酯和双酯萃取液分别于15℃和50℃下用饱和NaCl与饱和Na2CO3混合溶液(体积比3∶1)洗涤后,色谱纯度分别达99.0%和98.1%以上。提纯后的单酯作为大单体使用可显著提高减水剂性能。
- 雷家珩鲁茜杜小弟张安富
- 关键词：大单体萃取分离建筑用化学品
- 聚丙烯酸的凝胶渗透色谱分离及相对分子质量测定被引量：9
- 2011年
- 采用Sepax Nanofilm SEC-150色谱柱和自制窄分布聚丙烯酸标样，考察了不同无机盐及其离子强度、酸度等对不同相对分子质量的聚丙烯酸分离效果的影响。在此基础上确定了凝胶渗透色谱分离聚丙烯酸的最佳条件：以磷酸盐缓冲液（离子强度0．10mol／L，pH=6．9）为流动相，流速1．0mL／min，柱温25℃，试样的质量浓度为0．5～2．0g／L，进样量50μL。在优化实验条件下，可按分子大小实现对聚丙烯酸的分离。通过渐近校正法对自制聚丙烯酸标样的峰值相对分子质量定值，并对待测聚丙烯酸样品的相对分子质量及其分布进行测定。
- 杜小弟张安富雷家珩巫辉
- 关键词：聚丙烯酸相对分子质量凝胶渗透色谱
